[发明专利]一种[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物的合成方法有效
申请号: | 201910701178.1 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110343064B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 刘统信;张朋玲;张贵生;危娟 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D209/94 | 分类号: | C07D209/94;C07D409/04;C07D405/04 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 60 富勒烯 四氢环戊 吲哚 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物的合成方法,其特征在于具体合成过程为:以碘化铜为催化剂,以无水氯苯为溶剂,[60]富勒烯与C2-取代的吲哚类化合物在4-二甲氨基吡啶和过氧化二叔丁基的作用下,通过在氮气保护下于40~85℃直接氧化脱氢发生自由基加成反应实现C-C键构建合成目标产物[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物;
该合成过程中生成[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物的反应方程式为:
所述的C2-取代的吲哚类化合物为
2.根据权利要求1所述的[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:将C60富勒烯、碘化铜、C2-取代的吲哚类化合物和4-二甲氨基吡啶置于干燥的Schlenk tube中,再加入溶剂无水氯苯和97wt%的过氧化二叔丁基水溶液密封,超声至溶解,氮气保护条件下,将其冷冻充氮气以防止低沸点溶液被抽走,待Shrektube中的溶剂完全解冻后置于40~85℃的油浴中反应3~5h,反应结束后,体系冷却至室温,先用一根短柱子过滤掉金属盐及其它不溶物,再用水泵将低沸点溶剂旋干,然后用油泵将高沸点溶剂旋干,接着再用事先准备好的薄层层析硅胶与二硫化碳充分混合均匀的液体装一根高度适中的柱子,再用二硫化碳溶解旋干的样品,湿法上样,用二硫化碳作为洗脱剂先回收未反应的C60富勒烯,然后以二硫化碳/二氯甲烷作为洗脱剂进行洗脱得到目标产物[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物。
3.根据权利要求1或2所述的[60]富勒烯并四氢环戊[2,3-b]吲哚衍生物的合成方法,其特征在于:所述[60]富勒烯、碘化铜、C2-取代的吲哚类化合物、4-二甲氨基吡啶与过氧化二叔丁基的投料摩尔比为1:0.2:2.0:0.5:4.0。
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