[发明专利]一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法有效

专利信息
申请号: 201910703122.X 申请日: 2019-07-31
公开(公告)号: CN110371979B 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 李妍;齐昭君;王力锋;王钊 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01B32/921 分类号: C01B32/921;C01B32/914;C01B21/076;B82Y40/00
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 刻蚀 制备 mxene 量子 方法
【说明书】:

发明涉及一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法,属于半导体材料领域。该方法包括:称量MAX相、碱性化合物以及水备用;将碱性化合物溶于水,形成碱性溶液;将MAX相加入碱性溶液,室温条件下放置,形成浑浊液;将步骤3得到的浑浊液进行离心并通过过滤器抽滤,得到含MXene量子点的碱性溶液;对含MXene量子点的碱性溶液进行透析,除去溶液中碱性离子以及金属离子;将有机溶剂与MAX相混合搅拌,制备出MXene量子点。该方法制备过程简单、环境友好、成本低,消耗时间短且适合大规模生产;并且经过过证明对于MAX材料具有普适性。

技术领域

本发明属于半导体材料领域,具体涉及一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法,采用碱溶液常温浸泡进行制备。

背景技术

随着石墨烯被发现,超薄二维纳米材料得到了飞速的发展,尤其是二维过度金属碳化物、氮化物以及碳氮化物。二维MXene材料因为其优异的导电性,并且由于片层上面连接着大量的-OH,-F,以及含氧基团,因此MXene具有良好的亲水性。由于其可以将导电性和亲水性完美的结合起来,因此被广泛的运用于催化、储能、光电,生物等领域。但是传统MXene量子点的制备方法大多数都是由前驱体MXene通过水热反应在高温高压下将层状结构的MXene切割成量子点。然而从MAX相剥离出金属相二维材料使用的刻蚀剂往往是以酸性环境系以F离子为核心,刻蚀出MAX相中的Al原子层。但是高浓度的HF,以及酸性环境下的氟化物对环境污染以及人体危害较大,因此寻找一种无F体系制备量子点显得十分有意义。

MXenes被称为过渡金属碳化物或碳化物,他们的通式为MN+1XNTX,其中M为过渡金属,X为氮或者碳,Tx为表面基团(比如羟基、F离子以及O离子等)。第一个被制备出量子点的MXene材料为Ti3C2,其量子点尺寸可以用通过反应温度,制备量子点使用的溶剂来调控。

发明内容

本发明直接通过碱性溶液将MAX相中的Al原子层刻蚀掉,碱溶液中的阳离子可以插层替换出Al原子,并且碱性溶液的强腐蚀性可以将MAX破碎成小片层的量子点。

针对现有刻蚀方法大多使用使用含F体系,对于量子点的性能影响较大,以及对于环境和人体的危害较大的缺陷,本发明的目的在于提供直接从MAX中制备出量子点的制备方法,所述方法制备过程简单、环境友好、成本低,消耗时间短且适合大规模生产;并且经过过证明对于MAX材料具有普适性。

根据本发明的第一方面,提供一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法,所述方法通过碱液法对MAX相中两性元素Al进行刻蚀,以及依靠碱性溶液的腐蚀性和阳离子的插层作用,从MAX相直接制备出不含有F离子的MXene量子点。

进一步的,所述方法包括:

步骤1:称量MAX相、碱性化合物以及水备用;

步骤2:将碱性化合物溶于水,形成碱性溶液;

步骤3:将MAX相加入碱性溶液,室温条件下放置,形成浑浊液;

步骤4:将步骤3得到的浑浊液进行离心并通过过滤器抽滤,得到含MXene量子点的碱性溶液;

步骤5:对含MXene量子点的碱性溶液进行透析,除去溶液中碱性离子以及金属离子;

步骤6:将有机溶剂与MAX相混合搅拌,制备出MXene量子点。

进一步的,所述碱性化合物为KOH、NaOH、LiOH或氨水。

进一步的,所述步骤3在室温条件下放置过程中辅助以搅拌操作。

进一步的,所述步骤4中离心条件为1000~5000rpm离心5~20min。

进一步的,所述步骤4中过滤器孔径为0.22~0.80μm。

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