[发明专利]配位体及制备方法、荧光探针及制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910705733.8 | 申请日： | 2019-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN110330482A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 刘宏伟;张大平;蔡正春 | 申请（专利权）人： | 湖南艾科瑞生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14;C07F19/00;C09K11/06;G01N21/64;A61K49/00 |
| 代理公司： | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市岳麓区学士街道*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荧光探针 配位体 制备 制备方法和应用 配位键 组氨酸 时间分辨荧光检测 四丁基硫酸氢铵 混合溶剂 炔丙基溴 生物体系 吡啶甲基 灵敏度 配合物 散射光 荧光 | ||
1.一种配位体，其特征在于，所述配位体为DATP；所述DATP具有以下式I的结构式：
2.一种权利要求1所述的配位体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将化合物1、NaN3和四丁基硫酸氢铵在惰性气氛下反应得到化合物2；
S2、将二(2-吡啶甲基)胺、炔丙基溴反应得到中间产物；将所述中间产物与所述化合物2和CuI在惰性气氛下反应得到化合物3；
S3、将所述化合物3在含有CH2Cl2和CF3COOH的混合溶剂中反应得到DATP；
所述化合物1具有以下式III的结构式：
所述化合物2具有以下式IV的结构式：
所述化合物3具有以下式V的结构式：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述化合物1、NaN3和四丁基硫酸氢铵的质量比为2︰20～30︰1～1.5；
和/或，所述S2中，所述二(2-吡啶甲基)胺、炔丙基溴的摩尔质量比为1︰1.1～1.5；所述中间产物、化合物2和CuI的摩尔质量比为1︰1︰0.4～0.6；
和/或，所述S3中，所述含有CH2Cl2和CF3COOH的混合溶剂中，CH2Cl2与CF3COOH的体积比为0.9～1.1︰0.9～1.1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述S1具体为：将DMF、化合物1、NaN3和四丁基硫酸氢铵在氩气保护下，于100～125℃反应24～36h得到化合物2；
和/或，所述S2具体为：
S2-1、将二(2-吡啶甲基)胺、炔丙基溴和K2CO3溶于无水DMF中，在20～35℃下搅拌12～24h得到中间产物；
S2-2、将所述中间产物、CuI和化合物2加入到无水乙腈溶液中，氩气保护下在20～35℃下搅拌2～3h，再回流12～24h得到化合物3；
和/或，所述S3具体为：将化合物3溶于CH2Cl2-CF3COOH的混合溶剂中，在20～35℃搅拌反应10～24h，得到DATP。
5.一种荧光探针，其特征在于，所述荧光探针以权利要求1所述的配位体和Ni2+为核心，Eu3+和Ni2+通过Ni-N配位键与配位体连接，Tb3通过Tb-O和Tb-N配位键与配位体连接；所述荧光探针具有以下式II的结构式：
6.一种权利要求5所述荧光探针的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将DATP、EuCl3﹒6H2O和TbCl3﹒6H2O于PBS缓冲溶液中混匀，加入Ni2+得到Ni2+-DATP-Eu3+/Tb3+，即为荧光探针。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，Ni2+︰DATP︰Eu3+︰Tb3+的摩尔浓度比为3︰3︰1︰2。
8.一种权利要求5所述荧光探针在组氨酸测定中的应用。
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