[发明专利]一种球形二乙氧基镁的制备方法有效
| 申请号： | 201910709216.8 | 申请日： | 2019-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN112299984B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 李化毅;王如秀;李倩;胡友良 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C53/10 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 汪泉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 球形 二乙氧基镁 制备 方法 | ||
1.一种球形二乙氧基镁的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入碘和无水乙醇，搅拌待充分溶解；
(2)在搅拌条件下，将金属球形镁粉、无水乙醇和助溶剂加入到反应瓶中；
(3)反应至终点后将反应体系过滤，用无水乙醇洗涤并真空干燥，得球形二乙氧基镁；
所述助溶剂选自四氢呋喃、二氧六环、丙酮中的一种或多种；
所述无水乙醇和所述助溶剂的体积比为(1-20):1；
所述金属球形镁粉和无水乙醇的重量比为1:(4-30)；
所述反应温度控制为40-65℃；
所述金属球形镁粉、无水乙醇和助溶剂分批次加入，分批加入次数为3-9次。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，无水乙醇和所述助溶剂的体积比为(1-15):1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，无水乙醇和所述助溶剂的体积比为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、10:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属球形镁粉、无水乙醇和助溶剂分批次加入，分批加入次数为3次。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，加入的无水乙醇和助溶剂需要预热至反应温度。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，每次加入金属球形镁粉与无水乙醇和助溶剂的用量相等。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属球形镁粉和无水乙醇的重量比为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:20。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度控制为55-65℃。
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