[发明专利]一种球形二乙氧基镁的制备方法

说明书

本发明提供了一种制备的二乙氧基镁的方法，包括以金属球形镁粉和无水乙醇为原料，加入碘单质和助溶剂，制备得到球形二乙氧基镁。所得球形二乙氧基镁的粒径范围在1～200um，粒径分布的跨度小于3；在反应体系中加入助溶剂，得到的二乙氧基镁的粒径甚至可以达到5um‑15um，而且本方法相对于传统的加入表面活性剂、硅油或者司盘等方法，助溶剂更容易除去，无杂质残留、后处理更加方便，采用本发明的方法，其反应温度较低、反应平稳、反应时间短、无环境不友好物质排放，适合规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及一种球形二乙氧基镁的制备方法，属于金属氧化物的制备技术领域。

背景技术

固体二乙氧基镁，类白色颗粒，可用于农药、医药、香料、塑料等行业的合成反应复合引发剂；近来又发现可作为烯烃聚合复合引发剂的前体使用。现今烯烃聚合的发展方向是要合成球形的聚合颗粒，而要得到球形的聚合颗粒，就必须使用球形引发剂。目前的二乙氧基镁是以金属镁粉为原料在复合引发剂存在条件下与乙醇反应制备而成，所制备而成的二乙氧基镁的颗粒呈不规则形状，无法作为球形引发剂的前体使用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种制备球形二乙氧基镁的方法，包括以金属球形镁粉和无水乙醇为原料，加入碘单质和助溶剂，制备得到球形二乙氧基镁。

根据本发明的实施方案，所述制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入碘和无水乙醇，搅拌待充分溶解；

(2)在搅拌条件下，将金属球形镁粉、无水乙醇和助溶剂加入到反应釜中；

(3)反应至终点后将反应体系过滤，用无水乙醇洗涤并真空干燥，得球形二乙氧基镁。

根据本发明的实施方案，所述助溶剂优选不与镁粉反应，与乙醇互溶，例如选自如醚类、酯类、酮类等中的一种或多种；

根据本发明的实施方案，所述助溶剂优选四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种；

根据本发明的实施方案，无水乙醇和所述助溶剂的体积比为(1-20):1，进一步，可选自(1-15):1，例如可以为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、10:1；

根据本发明的实施方案，步骤(2)中金属球形镁粉、无水乙醇和助溶剂可以分批次加入，分批加入次数可以为1-15次，例如为3-9次，优选为3次；

根据本发明的实施方案，分批加入的无水乙醇和助溶剂需要预热至反应温度；

根据本发明的实施方案，每次加入金属球形镁粉、无水乙醇和助溶剂的用量相等；其中，前一次加入的乙醇是后面加入的一半；

根据本发明的实施方案，分批次加入的时间间隔在10min以上；

根据本发明的实施方案，所述金属球形镁粉的粒径可以是38um-250um，例如选自38um-45um、45um-75um、75um-150um、150um-160um或160um-250um；金属球形镁粉没有氧化膜或氧化膜的厚度小于1um；

根据本发明的实施方案，金属球形镁粉和无水乙醇的重量比为1:(4-30)，例如1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:20；

根据本发明的实施方案，碘和镁的摩尔比为(0.001-0.01):1，优选为(0.002810-0.008555):1；

根据本发明的实施方案，反应温度控制为25～78℃，优选将反应温度控制为40-65℃，例如为55-65℃；

根据本发明的实施方案，所述真空浓缩干燥的温度优选为40-60℃；

根据本发明的实施方案，反应可以在惰性气体保护下进行。

有益效果