[发明专利]基于时域核磁共振的高分子材料聚集态分析方法及系统

说明书

本发明提供一种基于时域核磁共振的高分子材料聚集态分析方法及系统，该方法包括：S1、获取高分子材料样品的核磁共振T₂谱，所述高分子材料样品的核磁共振T₂谱是在时域核磁共振仪上采用固体回波序列测量得出的；S2、获取所述核磁共振T₂谱的分解谱图，并记录所述分解图谱中的峰个数、峰位置或峰面积中的至少一项；S3、通过所述峰个数表征所述高分子材料样品的相组成；通过所述峰位置表征所述高分子材料样品的相区内分子运动性；或通过所述峰面积的占比用表征所述高分子材料样品的相区大小。本发明能简单快速定量测试高分子材料聚集态结构，对高分子材料研究和应用都有着十分重要的意义。

技术领域

本发明涉及高分子材料聚集态结构测试领域，尤其涉及一种基于时域核磁共振的高分子材料聚集态分析方法。

背景技术

高分子材料的使用性能很大程度上决定于在成型加工过程中所形成的聚集态结构，对高分子材料聚集态结构信息的研究有助于人们更加深入地理解高分子材料的结构与性能之间的关系，从而更好的指导高分子材料的应用研发。目前检测高分子材料聚集态结构的方法有差式量热扫描法(DSC)、X射线衍射法、频域核磁共振法等。差式量热扫描法在使用过程中需要通入氮气作为保护气体，使得设备复杂，并且该方法只能检测两相结构，不能检测出中间相。X射线衍射法的仪器设备价格昂贵，数据处理过程中存在分峰不准的问题。频域核磁共振法的仪器设备价格昂贵，装样过程繁琐，数据处理时也存在分峰不准的问题。

因此，如何简单快速地对高分子材料聚集态结构进行定量分析仍是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明的特征和优点在下文的描述中部分地陈述，或者可从该描述显而易见，或者可通过实践本发明而学习。

为克服现有技术的问题，本发明提供一种基于时域核磁共振的高分子材料聚集态分析方法，包括：

S1、获取高分子材料样品的核磁共振T₂谱，所述高分子材料样品的核磁共振T₂谱是在时域核磁共振仪上采用固体回波序列测量得出的；

S2、获取所述核磁共振T₂谱的分解谱图，并记录所述分解图谱中的峰个数、峰位置或峰面积中的至少一项；

S3、通过所述峰个数表征所述高分子材料样品的相组成；通过所述峰位置表征所述高分子材料样品的相区内分子运动性；或通过所述峰面积的占比用表征所述高分子材料样品的相区大小。

可选地，所述步骤S1之前，包括：

将高分子材料样品置入具有变温功能的时域核磁共振仪样品室，通过控温设备对样品温度进行控制。

可选地，所述步骤S2中通过逆拉普拉斯变换(Inverse Laplace Transformation)反演后获取所述核磁共振T₂谱的分解谱图。

可选地，反演终止时间设置为反演谱图中出现在时间轴上最大时间值处的峰对应时间值的2～10倍。

可选地，所述固体回波序列的第一个时间间隔(First Duration)为固体回波序列所限定的最短时间值，最终的时间间隔(Last Duration)为核磁共振T₂谱衰减到0时对应时间值的4～8倍。

可选地，所述步骤S1之前包括：对所述高分子材料样品进行熔融加热后自然冷却到室温。

本发明提供一种基于时域核磁共振的高分子材料聚集态分析系统，包括：

第一获取单元，用于获取高分子材料样品的核磁共振T₂谱，所述高分子材料样品的核磁共振T₂谱是在时域核磁共振仪上采用固体回波序列测量得出的；