[发明专利]一种2-十四碳炔-1-醇的合成方法有效
申请号: | 201910710665.4 | 申请日: | 2019-08-01 |
公开(公告)号: | CN110294664B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 郝德君;陈宏健;于晓航 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C29/42 | 分类号: | C07C29/42;C07C33/042 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十四 合成 方法 | ||
1.一种2-十四碳炔-1-醇的合成方法,其特征在于,以乙炔为起始原料,在溶剂中与碱反应生成乙炔盐,再加入1-溴十一烷反应得到1-十三炔盐;1-十三炔盐进一步与多聚甲醛、甲醛水溶液或甲醛气体反应,得到产物2-十四碳炔-1-醇;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾或钠氢中任一种;所述溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、异丙醚、环丁砜或甲基叔丁基醚中的一种;包括以下步骤:
(1)向反应容器中加入碱和溶剂,搅拌溶解,控制温度在-20-40℃条件下通入乙炔气体,直到体系饱和,反应生成乙炔盐;然后滴加入1-溴十一烷溶液,滴加完毕后控温搅拌反应2-5h,生成1-十三炔盐;所述1-溴十一烷溶液为1-溴十一烷溶液溶于所述溶剂中,1-溴十一烷与溶剂的用量比为1-3mol:1L;所述碱与溶剂的用量比为1-2mol:1L;
(2)向步骤(1)的反应溶液中加入多聚甲醛、甲醛水溶液或甲醛气体,控制温度为0-60℃,反应时间为0.5-2h,反应结束后对反应液进行处理得到2-十四碳炔-1-醇。
2.根据权利要求1所述的2-十四碳炔-1-醇的合成方法,其特征在于,1-溴十一烷、碱与乙炔的摩尔比为1:1.1~20:1.1~20。
3.根据权利要求1所述的2-十四碳炔-1-醇的合成方法,其特征在于,采用多聚甲醛进行反应。
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