[发明专利]一种荧光碳点探针的制备方法及在检测Fe2+有效

专利信息
申请号: 201910710905.0 申请日: 2019-08-02
公开(公告)号: CN110562954B 公开(公告)日: 2022-09-30
发明(设计)人: 唐业仓;周鑫;徐可可 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C09K11/65;G01N21/33;G01N21/64;B82Y40/00
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 代理人: 范奇
地址: 241002 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 荧光 探针 制备 方法 检测 fe base sup
【说明书】:

发明公开一种荧光碳点探针的制备方法及在检测Fe2+的应用,该碳点探针步骤如下:以3‑羧基苯硼酸和无水乙二胺为原料,在高温下水热合成碳点;其检测Fe2+的应用步骤为:取多份碳点探针溶液,向其加入不同体积的Fe2+,分别通过荧光法和比色法测量溶液的荧光强度和紫外吸收强度,建立相应的检测线性关系,向含有Fe2+的待测溶液中加入探针溶液,测其荧光强度和紫外吸收强度,通过对比标准曲线,得到待测溶液中Fe2+的浓度。该方法制备的碳点粒径小且均匀,具有双激发独立的发射波长,量子产率高;合成的碳点水溶性好,可用比色法和荧光法对Fe2+进行双重定量检测,过程简单,选择性高,从而建立对Fe2+双重检测的传感器。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域,具体涉及一种荧光碳点探针的制备方法及在检测Fe2+的应用。

背景技术

当前社会环境污染越来越严重,特别是重金属离子的水质污染问题一直威胁着人们的身体健康,然而对这些重金属离子的检测是许多科学研究者研究的课题,如何寻找一种物美价廉的材料来检测重金属离子也是人们一直关注的问题。随着纳米技术的发展,碳点作为新型的纳米材料在近些年来一直备受人们的关注,由于其优异的特性,比如:光稳定性,化学稳定性,良好的水溶性,生物相容性,低毒性。利用这些特性可以取代传统的半导体量子点在生物成像,光催化,能量转换,药物输送,光学传感等领域有很好的应用。碳点的粒径通常在1-10nm之间,合成方法多样,起初以电化学、电化学氧化、燃烧等方法合成出碳点,然而随着新的制备方法的出现,如:微波合成路线,超声辅助路径,水热/溶剂热处理,酸性氧化等,合成出碳点的荧光性能逐渐提高,利用这一特性可以发展一种检测Fe2+的方法。此外,目前很少有碳点作为探针来检测Fe2+的工作,因此,以碳点为基础发展一种基于荧光光谱以及比色双重检测Fe2+的方法具有一定的应用前景。

发明内容

针对以上的问题,本发明的目的是提供一种荧光碳点探针的制备方法及利用该碳点探针通过荧光光谱及紫外吸收光谱双重检测 Fe2+的方法,其操作过程简单,选择性高。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种荧光碳点探针的制备方法,包括如下步骤:

(1)荧光碳点制备:将3-羧基苯硼酸充分分散在装有超纯水的 100mL烧杯中,待分散均匀后,向3-羧基苯硼酸的超纯水混合溶液中逐滴滴加无水乙二胺,室温搅拌至混合溶液变得无色澄清透明;

(2)碳点探针溶液制备:将步骤(1)所得的澄清透明溶液转入反应釜中反应6~10h,反应结束后,冷却至室温,先用0.22μm的过滤膜过滤,过滤后的溶液用1000Da透析袋透析20-24h得到碳点探针溶液,室温保存,留待备用。

在步骤(1)中,所述3-羧基苯硼酸与无水乙二胺摩尔比为1∶(1~6),所述3-羧基苯硼酸和超纯水的用量比为1:(130-150),即1g的3-羧基苯硼酸溶于130-150mL的超纯水中。

在步骤(2)中,所述反应釜的反应温度为160~190℃,反应时间6~10h。

在步骤(2)中,所述所得的碳点探针的粒径为4~7nm。

本发明还包括上述荧光碳点探针的制备方法制备得到的荧光碳点探针即该荧光碳点探针在检测Fe2+的应用,包括以下步骤:

(1)荧光法检测Fe2+

a.标准工作溶液的配置:取不同体积的Fe2+原液,向其加入相同用量的荧光碳点探针溶液,超纯水定容至1ml,形成系列标准工作溶液;

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