[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法

权利要求书

1.一种氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将环合物噁唑啉以摩尔比1:15～25的比例溶入溶剂二氯甲烷中，在温度控制在10℃～20℃条件下，缓慢滴加氯化亚砜，控制环合物噁唑啉与氯化亚砜的摩尔比为1:1.3～1.5，生成中间产物；

b.制造特制氟化钾：以氟化钾和甲醇的摩尔比为1: 8～16的比例将氟化钾溶于甲醇中，在60℃～70℃条件中加热回流1小时后，再于25℃～35℃条件下减压回收甲醇，制备的氟化钾于100℃的真空箱中干燥7小时，得到特制氟化钾成品；

c.将步骤a得到的中间产物与步骤b得到的特制氟化钾以摩尔比为1:1.1～1.3混合，在10℃～50℃的条件下反应0.5～1.5小时，反应结束后，回收二氯甲烷后得到氟化物噁唑啉；

所述环合物噁唑啉为(4R, 5R) -2- (1, 1-二氯甲基)-4-羟甲基-5- (4-甲砜基苯基)-4, 5-噁唑啉；所述氟化物噁唑啉为(4S, 5R) -2- (1, 1-二氯甲基)-4-氟甲基-5-(4-甲砜基苯基)-4, 5-噁唑啉。

2.如权利要求1所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤a中环合物噁唑啉与二氯甲烷摩尔比1:15；温度控制在15℃；环合物噁唑啉与氯化亚砜的摩尔比为1:1.4。

3.如权利要求1所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中氟化钾:甲醇的摩尔比为1:12；在65℃条件中加热回流1小时后，再于30℃减压至真空度小于-0.08MPa条件下回收甲醇。

4.如权利要求1所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤c中中间产物与特制氟化钾的摩尔比为1:1.2；反应温度为30℃；反应时间为1.0小时。

5.如权利要求1所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤c中二氯甲烷的回收为常压回收二氯甲烷；或者先常压回收二氯甲烷，待温度升高至60℃～70℃再减压至真空度小于-0.08MPa进行回收。