[发明专利]吲哚布芬杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201910711789.4 | 申请日： | 2019-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN110407703A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 李少龙 | 申请（专利权）人： | 深圳振强生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/56 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人： | 刘杰 |
| 地址： | 518100 广东省深圳市龙岗区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚布芬 硝基苯基 乙酸乙酯萃取 丁酸乙酯 干燥浓缩 乙酸乙酯 有机相 制备 原料药及其制剂 硝基苯乙酸 第二溶剂 第一溶剂 目标产物 室温反应 室温搅拌 用药安全 杂质分析 碘乙烷 丁酸 乙酯 判定 便利 检测 研究 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种吲哚布芬杂质的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S10，将2-硝基苯乙酸乙酯、碘乙烷和碱在第一溶剂中室温搅拌，反应结束后加入水和乙酸乙酯，水相用乙酸乙酯萃取，有机相干燥浓缩得到中间体2-(2-硝基苯基)丁酸乙酯；
S20，将所述中间体2-(2-硝基苯基)丁酸乙酯和碱，加入第二溶剂中，室温反应，反应结束后加入水和乙酸乙酯，水相用乙酸乙酯萃取，有机相干燥浓缩得到目标产物吲哚布芬杂质2-(2-硝基苯基)丁酸。
2.根据权利要求1所述的吲哚布芬杂质的制备方法，其特征在于，所述2-硝基苯乙酸乙酯、碘乙烷和碱的质量比为5:4:1。
3.根据权利要求1所述的吲哚布芬杂质的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸钾、或碳酸铯、或叔丁醇钾、或叔丁醇钠、或氢化钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的吲哚布芬杂质的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为四氢呋喃、或甲苯、或DMF，或二氧六环中的一种。
5.根据权利要求1所述的吲哚布芬杂质的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为水、或甲醇、或乙醇、或丙醇、或丁醇、或四氢呋喃、或二氧六环中的一种。
6.根据权利要求1所述的吲哚布芬杂质的制备方法，其特征在于，步骤S10中的搅拌时间为2～16小时，步骤S20中室温反应时间为2小时。
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