[发明专利]一种高纯氮化锰的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯氮化锰的制备方法，包括如下步骤：将金属锰片采用机械球磨粉碎至金属锰粉；将金属锰粉进行液相球磨与超声粉碎相结合的方式进行处理，得到粒度为1.5μm‑2.5μm的金属锰粉；在真空环境下，烘干，之后装入反应罐内密封；将反应罐内抽真空，通入纯氮气；将反应罐内温度升温至850～1000℃进行氮化，保温8‑10h，向反应罐内通入室温温度的纯氮气，并控制反应罐以3‑7℃/min的速率降温至300℃，同时保持反应罐内压力0.18‑0.22MPa，自然冷却至150℃，取出高纯氮化锰。与相关技术相比，本发明提供具有如下优点：工艺步骤简单，生产周期短，产品纯度高，生产成本低。

【技术领域】

本发明涉及钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种高纯氮化锰的制备方法。

【背景技术】

特种钢的发展对氮化锰的需求增多，特别是对氮和锰元素含量高，其他杂质元素含量低的高品质氮化锰需求更多。

目前提出了很多的氮化锰的生产方法，按氮化反应压力：常压、微正压生产法，所采用的氮化设备有管式炉、流化床反应炉、回转炉等；加压法(氮化压力大于0.1MPa)，所采用的氮化设备有真空电阻炉、井式炉、渗氮炉等。例如中国专利ZL00134349.1，“一种纯净化氮化锰合金超低杂质含量的处理方法”公开了一种金属锰氮化工艺，该工艺具有如下缺点：工艺复杂，生产周期长，产品纯度低、生产成本高等。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种高纯氮化锰的制备方法，解决现有的氮化锰的生产方法存在工艺复杂，生产周期长，产品纯度低、生产成本高的技术问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种高纯氮化锰的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将金属锰片采用机械球磨粉碎至金属锰粉；

将金属锰粉进行液相球磨与超声粉碎相结合的方式进行处理，所用液体介质为去离子水、有机溶剂、稀碱性溶液中的一种，液相球磨后的金属锰粉的粒度为1.5μm-2.5μm；

在真空环境下，对液相球磨后的金属锰粉进行烘干，烘干温度为500-800℃，并静置至金属锰粉冷却至室温，干燥过筛得到25-40目的金属锰粉，之后装入反应罐内密封；

将反应罐内抽真空至压力0.05MPa以下后，通入纯氮气至反应罐内压力0.2MPa后停止；

以5-10℃/min的速率将反应罐内温度升温至850～1000℃进行氮化，保温8-10h，然后向反应罐内按45-60L/min的速率通入室温温度的纯氮气，并控制反应罐以3-7℃/min的速率降温至300℃，同时保持反应罐内压力0.18-0.22MPa，自然冷却至150℃，取出高纯氮化锰。

作为本发明的一种改进，将金属锰粉和无水乙醇在无氧环境中按固液比为1g∶5ml混合，然后在球磨机上球磨6h，并辅以超声波粉碎，自然干燥后待用。

作为本发明的一种改进，反应罐的加热方式为间接加热，热源是电或者燃气或者燃油。

作为本发明的一种改进，所述反应罐为耐高温耐压高强度合金钢，通过离心铸造得到，常用尺寸为直径300-400mm，长度2000-4000mm，壁厚30-60mm。

与相关技术相比，本发明提供的一种高纯氮化锰的制备方法具有如下优点：工艺步骤简单，生产周期短，产品纯度高，生产成本低。

【具体实施方式】

下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种高纯氮化锰的制备方法，包括如下步骤：