[发明专利]一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法

说明书

本发明涉及药物检测领域，特别涉及一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法。所述方法包含3种丹参酮类成分HPLC一测多评含量测定方法，试验中采用丹参酮II_A作为单个标定物，以外标加校正因子法进行测定。本发明开发了准确可靠、简单易行测定方法，可作为镇脑宁胶囊丹参酮类成分的检测手段。使用易制备且稳定性良好的丹参酮ⅡA为对照品，同时测定3种丹参酮类成分，方法快速、准确，能更为全面地反映制剂的质量情况。实验表明，本方法专属性良好。重复性良好。准确度良好。重现性精密度良好。供试品溶液在48小时内稳定性良好。建立的一测多评法在隐丹参酮、丹参酮Ⅰ成分检测中的适宜性良好。本方法为镇脑宁胶囊药效物质质控提供了有效准确的质控方法。

技术领域

本发明涉及药物检测领域，特别涉及一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法。

背景技术

在现有技术中，镇脑宁胶囊收载于2015年版《中华人民共和国药典》一部。功能主治为治风邪上扰所致头痛，恶心呕吐，视物不清，肢体麻木，耳鸣；血管神经性头痛、高血压、动脉硬化见上述症候者。

镇脑宁胶囊是由中药，川芎、丹参、猪脑、天麻、细辛等经加工而成的中药制剂，其中制剂中含有的丹参酮类化合物具有明确的抗动脉粥样硬化、降低心肌耗氧量及抗菌、抗氧化、抗炎等多种生物活性，是镇脑宁胶囊的主要功效性成分。丹参酮类化合物成分主要包括丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮和丹参酮Ι。2015年版《中华人民共和国药典》一部收载的镇脑宁胶囊质量标准中制定了丹参酮类化合物的含量测定方法，采用高效液相法测定丹参酮Ⅱ_A一个成分的含量，该项检测指标不足以全面反映镇脑宁胶囊的质量可靠性和稳定性。结合镇脑宁胶囊药效物质基础研究数据，应增列与镇脑宁胶囊适应症相关的功效性成分隐丹参酮和丹参酮Ι作为质量评价指标。而采用传统检测方法分开测定3种成分的检测时间对比原标准的检测时间耗时较长；而且隐丹参酮和丹参酮Ι对照品溶液的稳定性较差，不易长期储存，且价格昂贵会造成检测成本提高；特别是丹参酮Ι的对照品不易购买，以上因素都会对镇脑宁胶囊中丹参酮类检测造成困扰。

中国药典中收录了采用一测多评法对复杂组分进行质量评价，该方法的关键技术特征在于如何通过实验选择合适的某一典型组分作为内参物，并建立相应的测试方法，以实现内参物与其他待测组分之间分离度和检出限达到分析方法要求；通过实验研究确定该方法各待测组分相对于内参物的校正因子，以实现通过相对校正因子，测定待测组分的含量。镇脑宁胶囊为复方制剂，组成成分复杂，将一测多评方法用于其中是否合适，以及如何进行其中有效成分分析成为一个问题，本发明对此进行了实验研究，选择药理活性明确且含量比较丰富的丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮和丹参酮Ι类成分进行测定。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种镇脑宁胶囊中丹参酮类化合物测定方法。该检测方法通过对一个指标成分（丹参酮Ⅱ_A）进行检测，达到对同类型多个成分（隐丹参酮、丹参酮Ι）的同时测定，方法实用性高、操作简单、节约成本，实现了同时检测镇脑宁胶囊中3种丹参酮类成分的检测方法。

本发明的技术方案是：一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法，其步骤如下：

1）镇脑宁胶囊制成测试液。

2）用高效液相色谱仪测定测试液中丹参酮Ⅱ_A含量。

3）使用校正因子计算样品中隐丹参酮和丹参酮Ι的含量。

其中，1）将镇脑宁胶囊制备成测试液。方法如下：取镇脑宁胶囊20粒内容物，混匀，取约1.5-3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30-60ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率42kHz）10-40分钟，放冷，在称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。