[发明专利]一种中控监测单酯法合成蔗糖-6-乙酯过程的方法有效
| 申请号： | 201910714427.0 | 申请日： | 2019-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN112326807B | 公开（公告）日： | 2023-10-20 |
| 发明（设计）人： | 马宇宇;冯夏宁;钟大根;钟少伟;吴鹏辉;陈勇;黄芳芳 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 523808 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 监测 单酯法 合成 蔗糖 过程 方法 | ||
1.一种中控监测单酯法合成蔗糖-6-乙酯过程的方法，其中，采用HILIC色谱体系，以填料为Amide类型的极性嵌入酰胺基团色谱柱，乙腈或者乙酸铵缓冲盐溶液与乙腈的混合物作为A相，与流动相B相进行洗脱。
2.根据权利要求1所述方法，其中，所述乙酸铵缓冲盐溶液与乙腈的体积比为1：9。
3.根据权利要求1所述方法，其中，所述流动相B相为乙酸铵水溶液或乙酸铵水溶液与甲醇、乙醇的混合物中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项方法，其中，所述乙酸铵缓冲盐溶液浓度为1-15mmol/L。
5.根据权利要求1所述方法，其中，所述方法采用的洗脱程序为梯度洗脱或者等度洗脱。
6.根据权利要求1所述方法，其中，所述方法采用的洗脱程序中A、B两相水相之和需低于20％。
7.根据权利要求1所述方法，其中，所述色谱柱是Waters BEH Amide、华谱ACCHROM X-Amide、Phenomenex HILIC、月旭Ultimate HILIC或Aglient HILIC。
8.根据权利要求1所述方法，其中，所述方法的检测器为ELSD检测器，蒸发温度：33-37℃，增益值：6-10，流动相的流速为0.8-1.2mL/min，进样量为5-30μL，色谱柱柱温为23-27℃。
9.根据权利要求8所述方法，其中：
检测器：ELSD检测器，蒸发温度：35℃，增益值：8；
色谱柱：Waters BEH Amide(150mm*4.6mm 3.5μm)
流动相的流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
色谱柱柱温：25℃；
运行时间：25min；
梯度洗脱程序。
10.根据权利要求1所述方法，其中，所述方法的检测器为电喷雾检测器(CAD)、示差折光检测器(RID)或者质谱(MS)。
11.根据权利要求10所述方法，其中：
检测器：RID检测器，RID温度：35℃；
色谱柱：Waters BEH Amide(150mm*4.6mm 3.5μm)
色谱柱柱温：25℃；
流动相流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
运行时间：35min
等度洗脱程序：乙腈与5mmol的乙酸铵水溶液的体积比为87:13。
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