[发明专利]一种2;2;6;6-四甲基-3;5-庚二酮的纯化方法

权利要求书

1.一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤 1,采用气相色谱法分析2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的初步含量; 步骤2,将经过分析的2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品加入醇/水混合溶液中，搅拌均匀得溶液A，所述醇/水混合溶液中醇与水的体积比为(1~3):1; 步骤3,向溶液A中加入碱土金属氯化物，搅拌均匀后，再加入碱金属氢氧化物，并持续均匀搅拌12~24小时得溶液B; 步骤4,将溶液B过滤，并将得到的滤饼加入醇溶液中，均匀搅拌2~6小时后过滤，得滤液C，备用; 步骤5,向滤液C中加入水，搅拌均匀后过滤，滤饼用醇/水混合溶液洗涤2-3次后,转入有机溶剂中，并加入体积分数10%~38%的盐酸水溶液搅拌1~2小时后分出有机相;步骤6,将有机相浓缩至干后,精馏，得无色透明液体，冷冻后得无色透明固体,即成品。

2.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，步骤2中所述醇/水混合溶液中醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种混合；所述醇/水混合溶液中醇与水的体积比为(1~2):1；所述醇/水混合溶液与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品有效含量的质量比为(10~15):1。

3.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，步骤3中所述碱土金属氯化物中碱土金属为镁、钙或钡中一种或多种混合，所述碱土金属氯化物与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品有效含量的摩尔比为(0.5~0.6):1。

4.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，步骤3中所述碱金属氢氧化物中碱金属为钠或钾中一种或两种混合，所述碱金属氢氧化物与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品有效含量的摩尔比为(0.8~1.2):1。

5.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，步骤4中所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种混合，所述醇溶液与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品有效含量的质量比为(5~10):1。

6.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，步骤5中加入的水与滤液C的体积比为(1.0~1.5):1.0；所述醇/水混合溶液中醇是甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中一种或多种混合，且醇/水混合溶液中醇与水的体积比为1：(2~5)。

7.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，步骤5中所述有机溶剂为分子式为C_nH_2n+2 (n = 5, 6, 7)的直链烷烃、分子式为C_nH_2n (n =5, 6, 7)的环烷烃或石油醚中一种或多种混合；所述有机溶剂与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品有效含量的质量比为(2~4)：1。