[发明专利]一种储油罐内用无溶剂导静电防腐涂料的制备方法

权利要求书

1.一种储油罐内用无溶剂导静电防腐涂料的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，将直接紫12加入水中，升温至75-80℃搅拌溶解，同时称取一定量的对苯二甲醛加入75-80℃的热水中搅拌溶解，然后将直接紫12溶液倒入反应釜中，同时向反应釜中逐滴加入对苯二甲醛溶液，控制滴加速度为6-7mL/min，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应3-4h，此时有沉淀生成，将生成的沉淀进行过滤洗涤烘干，得到导电聚合物；

第二步，将导电聚合物、多氟硅烷化聚合物、甲苯二异氰酸酯和导电石墨粉同时加入混料缸中，在40-45℃下预混合3-5min，然后向混料缸中加入钛白粉和流平剂混合2-3min，然后在挤出机上挤出、压片，再将片料破碎进行细粉碎，将粗粉通过筛得到粒径为20-50微米的导静电防腐粉末涂料;

第二步中多氟硅烷化聚合物的具体制备方法如下：

步骤1：将三氟乙酸加入反应容器中，控制反应容器的温度为0-5℃，然后向其中逐滴加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后搅拌反应20-30min，然后升温至室温反应10-15min，接着将产物进行减压蒸馏得到三氟酸钠；

步骤2：称取一定量的对苯二甲醛和三氟酸钠加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后升温至80-85℃，同时向其中加入三氟丙酸酐，恒温回流反应5-6h，将得到的产物进行减压蒸馏除去其中未反应的对苯二甲醛和生成的三氟酸，得到多氟基苯二烯酸；

多氟基苯二烯酸的反应式如下：

步骤3：将步骤2中制备的多氟基苯二烯酸和乙醚溶液同时加入反应容器中，搅拌溶解后升温至90-95℃，然后向反应容器中加入过氧化苯甲酰，搅拌后逐滴向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷，边滴加边剧烈搅拌，控制滴加速度为9-10mL/min,滴加完全后升温至120-125℃回流反应5-6h，然后进行蒸馏，除去其中未反应完全的单体，得到多氟硅烷化聚合物。

2.根据权利要求1所述的一种储油罐内用无溶剂导静电防腐涂料的制备方法，其特征在于，第一步中直接紫12与对苯二甲醛按照物质的量之比为1：1.06-1.08的比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种储油罐内用无溶剂导静电防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤2中对苯二甲醛、三氟酸钠和三氟丙酸酐按照物质的量之比为1：1：1的比例混合，同时每摩尔对苯二甲醛中加入乙醇溶液600-650mL。

4.根据权利要求1所述的一种储油罐内用无溶剂导静电防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤3中多氟基苯二烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷和过氧化苯甲酰按照物质的量之比为1：2：1.3-1.4的比例混合。