[发明专利]一种检测保健食品口服液中22种真菌毒素的高通量分析法

权利要求书

1.一种检测保健食品口服液中22种真菌毒素的高通量分析法，其特征在于，包括如下步骤：

1)待测保健食品口服液经固相萃取小柱进行样品前处理；所述前处理方法具体为待测保健食品口服液上固相萃取柱，然后依次以纯水和甲醇洗涤固相萃取柱，收集甲醇淋洗液，浓缩、过滤，收集滤液；所述固相萃取柱为Myco6in1免疫亲和柱；

2)液相色谱-质谱测定所述待测保健食品口服液，通过与22种真菌毒素对照品溶液比较进行定性、定量分析；

所述液相色谱的色谱条件为采用Waters BEH C18色谱柱，所述色谱柱的尺寸为100mm×2.1mm，1.7μm；柱温35℃，流速0.35mL/min，进样1μL；

所述液相色谱的流动相组成为：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为乙腈；流动相洗脱程序为

时间/min	A相/％	B相/％
0	90	10
10	70	30
15	50	50
25	5	95

；

所述真菌毒素对照品包括15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、白僵菌素、桔青霉素、脱氧雪腐镰刀菌稀醇、伏马毒素FB1、伏马毒素FB2、伏马毒素FB3、胶黏毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、杂色曲霉素、T-2毒素、玉米赤霉烯酮类毒素。

2.根据权利要求1所述的高通量分析法，其特征在于，所述待测保健食品口服液、纯水和甲醇的流速均为1滴/秒；所述浓缩为氮吹浓缩；所述过滤为0.22μm滤膜过滤。

3.根据权利要求1所述的高通量分析法，其特征在于，所述质谱在正离子模式下ESI源进行检测，采用MRM扫描模式。

4.根据权利要求1所述的高通量分析法，其特征在于，所述定性分析为液相色谱-质谱测定所述待测保健食品口服液，如果检测出的色谱峰保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的待测保健食品口服液谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下，与得到的对照品溶液谱图相比，来判定样品中是否存在对应的被测物。

5.根据权利要求1所述的高通量分析法，其特征在于，所述定量分析为分别测定所述真菌毒素的响应，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；液相色谱-质谱测定所述待测保健食品口服液，外标法进行定量分析。