[发明专利]一种检测保健食品口服液中22种真菌毒素的高通量分析法

说明书

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种检测保健食品口服液中22中真菌毒素的高通量分析法。所述分析法，包括如下步骤：1)待测保健食品口服液经固相萃取小柱进行样品前处理；2)液相色谱‑质谱测定所述待测保健食品口服液，通过与22种真菌毒素对照品溶液比较进行定性、定量分析。本发明建立了22种真菌毒素种真菌毒素的标准曲线，相关系数均大于0.99，线性良好。本发明所述分析法简单快速，灵敏度高，检出限好，在同一个体系中同时可以针对22种真菌毒素进行检测，显著提高保健食品口服液样品的前处理及其测定的真菌毒素的种类。本发明该方法可靠稳定、重复性好，具有较广的适用性。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种检测保健食品口服液中22中真菌毒素的高通量分析法。

背景技术

真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。

作为食品和饲料等的重要污染物之一，真菌毒素具有肝、肾毒性、致癌和致突变性、生殖毒性、致畸性等毒性，严重影响农产品质量，对人畜带来严重的安全威胁。

常见的真菌毒素为黄曲霉毒素(Aflatoxins，AFT)，被WHO划定为1类致癌物。黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉等菌种产生的次级代谢产物，为毒性和致癌性最强的天然污染物。黄曲霉毒素经常污染粮油及其制品。各种坚果、特别是花生和核桃中，大豆、稻谷、玉米、调味品、牛奶、奶制品、食用油等制品中也经常发现黄曲霉毒素。此外，真菌毒素还包括赭曲霉毒素、杂色曲霉素、桔青霉素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮类毒素、镰刀真菌毒素等。

由于研究技术的发展，对各种真菌毒素毒性了解不断深入，发现多数真菌毒素在极低浓度下就有毒性。为了保证日常饮食的安全，需要对食品或饲料中真菌毒素的进行严格检验。保健食品口服液是市场销售量较大的一类保健食品剂型，由于其为液体制剂，因此，需要严格检测其中所含真菌毒素的种类及其含量。

目前大多的高通量检测方法是针对农残、防腐剂、化妆品中的违禁抗生素等开发的方法，虽有个别专利针对真菌毒素进行检测，但目前的检测方法中，最多的仅可检测到16种真菌毒素。另外，当前研究领域中，全部的研究都是针对食品、化妆品、药品等进行真菌毒素的检测，未专门对保健食品中的真菌毒素进行相关检测。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种检测保健食品口服液中22种真菌毒素的高通量分析法。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种检测保健食品口服液中22种真菌毒素的高通量分析法，包括如下步骤：

1)待测保健食品口服液经固相萃取小柱进行样品前处理；

2)液相色谱-质谱测定所述待测保健食品口服液，通过与22种真菌毒素对照品溶液比较进行定性、定量分析；

所述真菌毒素对照品包括15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、白僵菌素、桔青霉素、脱氧雪腐镰刀菌稀醇、伏马毒素FB1、伏马毒素FB2、伏马毒素FB3、胶黏毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、杂色曲霉素、T-2毒素、玉米赤霉烯酮类毒素。

作为优选，本发明所述的高通量分析法中所述前处理方法具体为待测保健食品口服液上固相萃取柱，然后依次以纯水和甲醇洗涤固相萃取柱，收集甲醇淋洗液，浓缩、过滤，收集滤液。

进一步的，在一些实施方案中，本发明所述的高通量分析法中所述前处理方法中所述固相萃取柱为Myco6in1免疫亲和柱；所述待测保健食品口服液、纯水和甲醇的流速均为1滴/秒；所述浓缩为氮吹浓缩；所述过滤为0.22μm滤膜过滤。