[发明专利]一种在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法在审
申请号: | 201910717199.2 | 申请日: | 2019-08-05 |
公开(公告)号: | CN110527550A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 朱文帅;徐欢欢;华明清;刘辉;罗静;魏延臣;许春娟;李华明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C10G27/12 | 分类号: | C10G27/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高硫石油焦 多金属氧酸盐 氧化脱硫技术 催化氧化 高温条件 离子液体 脱硫过程 脱硫条件 温和条件 氧化脱硫 有效脱硫 季铵盐 石油焦 活化 溶胀 脱硫 | ||
1.一种在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)高硫石油焦的前处理:先将高硫石油焦与季铵盐混合,恒温,连续搅拌,再将石油焦水洗干燥;
2)高硫石油焦的氧化脱硫:以多金属氧酸盐离子液体为催化剂,[Bmim]BF4为溶剂,H2O2为氧化剂,对步骤1)中得到的石油焦进行温和条件下的氧化脱硫,高硫石油焦中的硫含量降至3wt.%以下。
2.如权利要求1所述的在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于,步骤1)中,所述高硫石油焦中硫含量>4wt.%;高硫石油焦的前处理中,所用季铵盐为四丁基氯化铵,四丁基溴化铵或苄基三丁基氯化铵。
3.如权利要求1所述的在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于,步骤1)中,高硫石油焦的前处理中,高硫石油焦与季铵盐质量比为1:5~1:7,恒温在100~150℃,连续搅拌时间为1~4h。
4.如权利要求1所述的在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于,步骤2)中,所用多金属氧酸盐离子液体催化剂为咪唑型磷钨酸盐,季铵型磷钨酸盐或吡啶型磷钨酸盐。
5.如权利要求4所述的在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于,所述多金属氧酸盐离子液体的制备方法为:在室温下分别将氯化1-丁基-3-甲基咪唑、四丁基氯化铵、1-(3-磺丙基)氢氧化吡啶内盐与磷钨酸混合,连续搅拌,水洗干燥,分别得到咪唑型磷钨酸盐,季铵型磷钨酸盐,吡啶型磷钨酸盐;其中,氯化1-丁基-3-甲基咪唑、四丁基氯化铵、1-(3-磺丙基)氢氧化吡啶内盐与磷钨酸的摩尔比为3:1~6:1,连续搅拌在12h以内。
6.如权利要求1所述的在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于,步骤2)中,石油焦与多金属氧酸盐离子液体催化剂的质量比为1:1~4:1。
7.如权利要求1所述的在温和条件下对高硫石油焦脱硫的方法,其特征在于,步骤2)中,石油焦与氧化剂的用量比为1g:2~10mL。
8.如权利要求1所述的在温和条件下实现高硫石油焦氧化脱硫的方法,其特征在于,步骤2)中,高硫石油焦的氧化脱硫过程中,所述的温度为70~100℃。
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