[发明专利]一种富氮基团功能化石墨烯、制备方法及应用

权利要求书

1.一种富氮基团功能化氧化石墨烯，其特征在于，分子结构如下：

其制备方法包括如下步骤:

1)在惰性气体保护中，将3-氨基-1,2,4-三唑与对羟基苯甲醛在溶剂A中反应2～3小时，得到反应溶液；将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物用溶剂B溶解，将反应溶液逐滴加入其中，持续反应10～12小时，然后冷却至室温，通过减压抽滤和干燥对产物进行提纯，得到含磷氮元素化合物；

2)将氧化石墨烯在溶剂C中超声30min～60min后，加入用溶剂D溶解后的含磷氮元素化合物、脱水剂和催化剂，在室温下搅拌32～36小时，通过离心和冻干提纯产物后，得到富氮基团功能化氧化石墨烯。

2.一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)在惰性气体保护中，将3-氨基-1,2,4-三唑与对羟基苯甲醛在溶剂A中反应2～3小时，得到反应溶液；将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物用溶剂B溶解，将反应溶液逐滴加入其中，持续反应10～12小时，然后冷却至室温，通过减压抽滤和干燥对产物进行提纯，得到含磷氮元素化合物；

2)将氧化石墨烯在溶剂C中超声30min～60min后，加入用溶剂D溶解后的含磷氮元素化合物、脱水剂和催化剂，在室温下搅拌32～36小时，通过离心和冻干提纯产物后，得到富氮基团功能化氧化石墨烯。

3.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤1)中的含磷氮元素化合物分子结构式为：

4.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述溶剂A为无水乙醇、无水甲醇、四氢呋喃中的一种，且，3-氨基-1,2,4-三唑、对羟基苯甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物三者的质量和与溶剂A的质量比为1:5～30。

5.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述溶剂B为无水乙醇、无水甲醇、四氢呋喃中的一种，且，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与溶剂B的质量比为1:5～30。

6.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述3-氨基-1,2,4-三唑、对羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1∶1～2∶1～2。

7.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述溶剂C为无水乙醇、无水甲醇、N，N-二甲基甲酰胺中的一种，且，氧化石墨烯与溶剂C的质量比为1：500～1000。

8.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述溶剂D为无水乙醇、无水甲醇、N，N-二甲基甲酰胺中的一种，且，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与溶剂D的质量比为1:5～100。

9.根据权利要求2所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氧化石墨烯、含磷氮元素化合物、脱水剂、催化剂的质量比为1：3～5：2～3：0.5～1；其中，脱水剂为二环己基碳二亚胺、N，N-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种；所述催化剂为4-二甲基吡啶、硫酸、钛酸醋中的一种。

10.如权利要求1所述的一种富氮基团功能化氧化石墨烯作为反应型阻燃剂在环氧树脂材料改性中的应用。