[发明专利]一种氯甲烷的制备方法

权利要求书

1.一种氯甲烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将甲醇或含二甲醚的甲醇与氯化氢进行接触，得到含有水分、氯化氢、甲醇、二甲醚和氯甲烷的反应物流；

(2)将步骤(1)得到的反应物流经过水洗和碱洗后得到含有二甲醚和水分的氯甲烷；

(3)将步骤(2)得到的含有二甲醚和水分的氯甲烷和液体吸收剂在吸收塔内接触，脱除其中的水分，在吸收塔塔顶得到基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷，在吸收塔塔底得到含有水分的液体吸收剂；

(4)将步骤(3)得到的基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷和甲醇在萃取精馏塔内接触，脱除其中的二甲醚，在萃取精馏塔塔顶得到基本上不含水分和二甲醚的氯甲烷，在萃取精馏塔塔底得到含有二甲醚的甲醇；

(5)将步骤(4)得到的含有二甲醚的甲醇全部或部分返回到步骤(1)中。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法还包括以下步骤：

(6)将步骤(3)得到的含有水分的液体吸收剂进行再生，得到基本上不含水分的液体吸收剂；任选地，

(7)将步骤(6)得到的基本上不含水分的液体吸收剂返回步骤(3)中。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述方法还包括以下步骤：

(8)将步骤(4)得到的含有二甲醚的甲醇进行分离，塔顶得到含有二甲醚和甲醇的混合体系，塔底得到甲醇；

(9)将步骤(8)塔顶得到的含有二甲醚和甲醇的混合体系返回步骤(1)；

(10)将步骤(8)塔底得到的甲醇返回步骤(4)和/或步骤(1)。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述甲醇和氯化氢的摩尔比为1:1.05-1.2；所述含二甲醚的甲醇中，二甲醚的含量为0.005-2.0wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，反应的温度为120-320℃；反应的压力为0.04-0.5MPa。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述接触是在含有催化剂的反应器中进行。例如所述催化剂为活性氧化铝。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述液体吸收剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇单甲醚中的一种或者它们的混合物。优选地，所述液体吸收剂为三甘醇。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述含有二甲醚和水分的氯甲烷和液体吸收剂的投料比为0.01～15:1(重量比)，例如为0.1～10:1(重量比)。

优选地，步骤(3)中，所述接触在常压或者正压下进行操作。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中，步骤(4)中，所述基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷和甲醇的投料比为1：0.1～15(重量比)，例如为1：0.5-5(重量比)。

10.根据权利要求2-9任一项所述的制备方法，其中，步骤(4)中，所述萃取精馏的操作压力为0.1-2.5MPa。