[发明专利]蓝光照射制备4-烷甲基-4-芳基-1,3-苯并噁嗪-2(4H)-酮的方法有效
申请号: | 201910721370.7 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN110372625B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 孙松;周聪;成江;董亚群 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D265/18 | 分类号: | C07D265/18;C07D413/06;C07D413/04 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 照射 制备 甲基 芳基 方法 | ||
1.一种蓝光照射条件下由二氧化碳制备4-烷甲基-4-芳基-1,3-苯并噁嗪-2(4H)-酮的方法,其特征在于,所述方法按照下述步骤进行:
(1)在反应管中,按比例加入2-(α-芳烯基)芳胺、溴代烷烃、二氧化碳、光敏剂、碱、以及二甲基亚砜,将上述反应管置于蓝光照射条件下,搅拌24小时;
所用的光敏剂为四三苯基膦钯或双三苯基膦二氯化钯中的一种;
所述的碱为无机碱或者有机碱中的一种;
所述无机碱为碳酸铯;所述有机碱为1,5,7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯或者7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯;
反应体系中,光敏剂的用量为0.05-0.025当量,碱的用量为3当量;溴代烷烃的用量为1.5-2.0当量,二氧化碳的压力为0.1MPa,反应温度为25℃;LED蓝光照射;
(2)终止反应,首先使用饱和食盐水对反应液进行淬灭处理,再用乙酸乙酯萃取出体系中的有机相,最后通过柱层析分离提纯产物,然后干燥得到4-烷甲基-4-芳基-1,3-苯并噁嗪-2(4H)-酮。
2.根据权利要求1所述的蓝光照射条件下由二氧化碳制备4-烷甲基-4-芳基-1,3-苯并噁嗪-2(4H)-酮的方法,其特征在于:所述的2-(α-芳烯基)芳胺的化学结构式如下:
其中,Ar1选自芳基中的一种;Ar2选自芳基、杂环中的一种。
3.根据权利要求1所述的蓝光照射条件下由二氧化碳制备4-烷甲基-4-芳基-1,3-苯并噁嗪-2(4H)-酮的方法,其特征在于:所述溴代烷烃为:伯、仲、叔溴代烷烃。
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