[发明专利]一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910721853.7 | 申请日： | 2019-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN110483363A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 乔迁;王运亭;王显赫 | 申请（专利权）人： | 吉林大学珠海学院 |
| 主分类号： | C07D209/20 | 分类号： | C07D209/20 |
| 代理公司： | 44205 广州嘉权专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 林德强<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 519041 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 色氨酸酯 盐酸盐 制备 对甲苯磺酰氯 粗品 大规模工业化生产 氨酸酯盐酸盐 产品纯度 反应条件 低级醇 色氨酸 纯色 | ||
1.一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将对甲苯磺酰氯和色氨酸在醇中进行反应，得到色氨酸酯盐酸盐粗品；
2)提纯色氨酸酯盐酸盐粗品，得到色氨酸酯类盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，对甲苯磺酰氯、色氨酸与醇的用量为1g：(0.1～2)g：(10～100)mL。
3.根据权利要求1所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，还包括去除多余的醇的步骤。
4.根据权利要求3所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，去除醇的方法为旋转蒸发、挥发、减压蒸馏中的任意一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，醇选自C1～C10醇。
6.根据权利要求5所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应的温度为室温～130℃，反应的时间为4h～20h。
7.根据权利要求1所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2)中，提纯具体是将色氨酸酯盐酸盐粗品和有机溶剂混合，加入碱液调节混合液的pH至碱性，然后萃取有机相与盐酸混合，过滤，得到色氨酸酯类盐酸盐。
8.根据权利要求7所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的提纯中，调节混合液的pH至碱性是指调节pH值至8～11。
9.根据权利要求7所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的提纯中，有机溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂、卤代烃类溶剂、芳香烃类溶剂、腈类溶剂中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的提纯中，盐酸的质量浓度为7％～15％。
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