[发明专利]一种噁（噻）唑氧化物合成方法在审
| 申请号： | 201910722260.2 | 申请日： | 2019-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN110256419A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 王浩;李军 | 申请（专利权）人： | 安庆济达生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D419/04 | 分类号： | C07D419/04 |
| 代理公司： | 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 | 代理人： | 刘跃 |
| 地址： | 246000 安徽省安庆市高新区*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反应器 氧化物合成 二氯甲烷 三乙胺 滴加环氧丙烷 硫酸二甲酯 氨基吡啶 放大生产 环合反应 缓慢滴加 目标产物 起始原料 最终产物 除溶剂 粗产品 一锅法 重结晶 滴加 加热 | ||
【权利要求书】：
1.一种噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、反应器中加入二氯甲烷，将2-氨基吡啶加入反应器中使其溶于二氯甲烷，然后加入三乙胺，在室温下缓慢滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后降至0°反应3-5h；
S2、向反应器中加入三乙胺，在室温下滴加环氧丙烷，室温下反应12-15h；
S3、加热至45°-55°进行环合反应3-5h；
S4、反应结束后，旋除溶剂，粗产品经重结晶，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，在S1中，2-氨基吡啶与硫酸二甲酯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，在S1中，三乙胺与硫酸二甲酯的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，S2中加入的环氧丙烷与S1中加入的2-氨基吡啶的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，在S2中，三乙胺与环氧丙烷的摩尔比为2:3。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，在S4中，粗产品使用乙酸乙酯、正己烷进行重结晶。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的噁(噻)唑氧化物合成方法，其特征在于，在S1、S2、S3中，反应器始终保持不断搅拌。
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