[发明专利]辣木籽壳木质素的提取方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910723426.2 申请日: 2019-08-06
公开(公告)号: CN110408049A 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 钟金锋;覃小丽;李丰泉;曾凡坤;阚建全;刘雄;张甫生;郑炯;索化夷 申请(专利权)人: 西南大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00;A23L3/3472
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 尹丽云
地址: 400715*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 木质素 辣木籽 方法提取 预处理 抗氧化剂BHT 对甲苯磺酸 抗氧化性能 木质素产品 木质素提取 回收利用 抗氧化剂 甲酸法 天然的 碱法 可用 木质 应用 发现
【权利要求书】:

1.一种辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)原料的预处理:将辣木籽壳粉碎为辣木籽壳粉,将辣木籽壳粉放入水中,加热煮沸后抽滤洗涤至洗涤液无色,再加入乙醇溶液,加热脱色,抽滤洗涤至滤液无色,烘干后得到预处理后的辣木籽壳粉,备用;

(2)辣木籽壳木质素的提取:采用碱法、甲酸法或对甲苯磺酸法中的任一种方法从步骤(1)得到的预处理后的辣木籽壳粉中提取得到木质素。

2.根据权利要求1所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中的碱法包括如下步骤:将辣木籽壳粉加入5~10%wt碱液中,在95~99℃反应5h后过滤除去固体,滤液用酸调pH至1.5~3,离心后将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,然后冷冻干燥得到木质素,所得木质素为碱木质素。

3.根据权利要求2所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:所述辣木籽壳粉与氢氧化钠溶液的料液比为1∶(10~15)(g/mL),优选为1∶15(g/mL)。

4.根据权利要求1所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中的甲酸法包括如下步骤:将辣木籽壳粉与88%wt甲酸溶液混合后,加入催化剂,在95~99℃反应5h后过滤除去固体,滤液通过减压蒸发浓缩后,加入去离子水并不停搅拌,离心后将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,然后冷冻干燥得到木质素,所述木质素为甲酸木质素。

5.根据权利要求4所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:所述辣木籽壳粉与甲酸溶液的料液比为1∶(10~15)(g/mL),优选为1∶15(g/mL)。

6.根据权利要求1所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中的对甲苯磺酸法包括如下步骤:将对甲苯磺酸一水合物和去离子水混合预热至≥80℃后,加入辣木籽壳粉反应1h,反应结束时加入冷水终止反应,过滤除去固体后,向滤液中加入去离子水稀释至酸含量在10%wt以下,离心后将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,然后冷冻干燥得到木质素,所述木质素为对甲苯磺酸木质素。

和/或,所述对甲苯磺酸一水合物、去离子水和辣木籽壳粉的料液比为53∶7∶4(g/mL/g)。

7.根据权利要求1所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:步骤(1)中,原料的预处理过程包括:将辣木籽壳先用水洗净,烘干后再粉碎,并过筛,筛网目数≥40目;

和/或,步骤(1)中,辣木籽壳粉需要重复加水煮沸、加乙醇加热脱色处理2~3次;

和/或,步骤(1)中,所述辣木籽壳粉与水的料液比为1∶(10~20)(g/mL),优选为1∶15(g/mL);

和/或,步骤(1)中,所述辣木籽壳粉与乙醇溶液的料液比为1∶(10~20)(g/mL),优选为1∶15(g/mL);

和/或,步骤(1)中,所述乙醇溶液为30%的乙醇溶液;

和/或,步骤(1)中,加入乙醇溶液后,于≥70℃的温度条件下脱色3h及以上;

和/或,步骤(1)中,于50~60℃的温度条件下烘干辣木籽壳粉。

8.根据权利要求1中所述的辣木籽壳木质素的提取方法,其特征在于:还包括如下步骤:

(3)木质素的纯化:将步骤(2)中得到的木质素溶解在1,4-二氧六环溶液中,除去不溶物质后,离心洗涤并冷冻干燥得纯化的木质素。

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