[发明专利]辣木籽壳木质素的提取方法及应用在审
申请号: | 201910723426.2 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN110408049A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 钟金锋;覃小丽;李丰泉;曾凡坤;阚建全;刘雄;张甫生;郑炯;索化夷 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;A23L3/3472 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 尹丽云 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 辣木籽 方法提取 预处理 抗氧化剂BHT 对甲苯磺酸 抗氧化性能 木质素产品 木质素提取 回收利用 抗氧化剂 甲酸法 天然的 碱法 可用 木质 应用 发现 | ||
本发明涉及木质素提取技术领域,具体提供一种辣木籽壳木质素的提取方法,包括原料的预处理,采用碱法、甲酸法或对甲苯磺酸法提取辣木籽壳中的木质素,纯化木质素以除去杂质,对木质素的结构进行表征后发现,上述三种方法提取得到的辣木籽壳木质素产品具有相似的化学结构和性质,均为GSH型木质素,且三种方法提取的木质素均有较强的抗氧化性能,均明显高于商业抗氧化剂BHT,可用做天然的抗氧化剂,有利于辣木籽壳的回收利用。
技术领域
本发明涉及木质素提取领域,特别是涉及一种辣木籽壳木质素的提取方法及应用。
背景技术
木质纤维素生物质已被公认用于生产化学品和生物材料。木质素是第二丰富的天然聚合物,占木质纤维素生物质的10~25%。木质素是一种芳香族聚合物,由愈创木基苯丙烷(G)、紫丁香基苯丙烷(S)和对羟苯基苯丙烷(H)三种基本结构单元组成,分子结构中含有大量的甲氧基、羟基、羧基等活性基团,能参与发生多种化学反应,广泛应用于合成树脂、水凝胶、稳定剂和分散剂等领域。
目前已有多种木质素来源可供选择,如黄麻、竹材、棉花和木浆等。木质素的提取方法主要有无机溶剂法和有机溶剂法,无机溶剂法主要是传统碱法和硫酸法等,有机溶剂法有甲酸法、乙酸法、高沸醇法等。木质素的物理和化学性质也随来源和提取方法的不同而有所差异。碱法是分离木质素最常用的一种方法,其原料易得,可利用造纸黑液进行生产,操作容易,收率较高,但提取的木质素和硅化合物共存,导致木质素纯度不高且提纯较难,而且试剂难回收,造成了大量的试剂污染。甲酸法提取木质素可在常压下进行,对设备要求低,甲酸易挥发可回收利用,能降低提取成本和污染,且提取的木质素有较低分子质量和较高反应活性。对甲苯磺酸作为一种新型固体酸,酸性极强,常压下能以较短的时间溶出大部分的木质素,能耗较低,且废液中的对甲苯磺酸可通过浓缩、室温结晶进行回收,具有良好的应用前景。
辣木有“生命之树”的美誉,几乎全身是宝,它的根、茎、枝、叶、花、豆荚、果实(籽)等都有药用价值,这些部位目前都有得到比较充分的开发和利用。辣木籽壳占辣木籽的28%~34%,根据分析,辣木籽壳含蛋白质13%~15%、氨基酸8.5%~9.8%、多糖1.5%~1.8%、黄酮0.75%~0.82%及粗纤维1.09%~52.36%等,辣木籽壳富含粗纤维,但在辣木籽加工时通常作为废弃物处理,没有得到有效的回收利用。
此外,目前从辣木籽壳中提取木质素的研究也未见有报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种辣木籽壳木质素的提取方法及其应用,用于解决现有技术中辣木籽壳利用不充分等问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种辣木籽壳木质素的提取方法,包括如下步骤:
(1)原料的预处理:将辣木籽壳粉碎为辣木籽壳粉,将辣木籽壳粉放入水中,加热煮沸后抽滤洗涤至洗涤液无色,再加入乙醇溶液,加热脱色,抽滤洗涤至滤液无色,烘干后得到预处理后的辣木籽壳粉,备用;
(2)辣木籽壳木质素的提取:采用碱法、甲酸法或对甲苯磺酸法中的任一种方法从步骤(1)得到的预处理后的辣木籽壳粉中提取得到木质素。
可选地,所述步骤(2)中的碱法包括如下步骤:将辣木籽壳粉加入5~10%wt碱液中,在95~99℃反应5h后过滤除去固体,滤液用酸调pH1.5~3,离心后将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,然后冷冻干燥得到木质素,所得木质素为碱木质素。其中辣木籽壳粉的提取温度优选为98℃,在此温度下,能够在常温常压下尽可能的提高提取温度而又不致使反应溶液沸腾起泡而影响提取过程,以下甲酸法和对甲苯磺酸法中的辣木籽壳粉的提取温度同理。其中用来调节滤液pH的酸优选为20%左右(2~2.5mol/L)的硫酸或6mol/L盐酸。
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