[发明专利]非化学计量比的氟磷酸钒锂正极材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201910724174.5 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110436433A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 王接喜;张美辰;周雍茂;丁晓博;李新海;王志兴;郭华军;颜果春;彭文杰;胡启阳 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;C01B25/45;H01M4/58;H01M4/525 |
| 代理公司： | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 410000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟磷酸钒锂 正极材料 非化学计量比 电化学性能 高倍率 制备 锂离子电池正极材料 比例混合配料 材料导电性 倍率性能 改善材料 高能球磨 高温煅烧 晶体结构 两段烧结 磷元素 摩尔比 预烧结 调控 优化 | ||
1.一种非化学计量比的氟磷酸钒锂正极材料，其特征在于，所述氟磷酸钒锂正极材料的分子式为LiV(PO4)1-xF1+3x，其中-0.1≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的非化学计量比的氟磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将锂源、钒源、氟源和磷源按照锂、钒、氟、磷元素的摩尔比为1：1：(1-x)：(1+3x)混合；
S2、向所述S1中得到的混合物中加入还原剂，在20℃～25℃下进行高能球磨混合还原；
S3、将S2中得到的混合物在保护气氛下低温预烧结；
S4、将S3中预烧结后的混合物在保护气氛下高温煅烧，得到所述非化学计量比的氟磷酸钒锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氟源为氟化锂、氟化铵、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钒源为五氧化二钒、二氧化钒和偏钒酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氟化锂、草酸锂和氢氧化锂中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵和磷酸中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为草酸、科琴黑、SP碳、柠檬酸和葡萄糖中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂的用量为钒被还原为三价钒所需摩尔用量的1～3倍。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S3中低温预烧结温度250℃～400℃，预烧结的时间1～8小时；所述S4中高温煅烧的温度为600℃～900℃，煅烧的时间5min～8h。
10.一种锂电池，其特征在于，包括正极和负极，所述正极为如权利要求1所述的非化学计量比的氟磷酸钒锂正极材料制备而成或者如权利要求2～8中任一项所述的制备方法所获得的非化学计量比的氟磷酸钒锂正极材料制备而成。
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