[发明专利]一种4-硝基苯偶氮香兰素及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910726029.0 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110372534B 公开(公告)日: 2022-09-30
发明(设计)人: 杨磊 申请(专利权)人: 莆田学院
主分类号: C07C245/08 分类号: C07C245/08;G01N21/33
代理公司: 泉州凯迪知识产权代理事务所(普通合伙) 35256 代理人: 杨雪冰
地址: 351100 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基苯 偶氮 香兰素 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种4-硝基苯偶氮香兰素,其特征在于化学表达式为NV,该结构式为:

式中H3CO—表示甲氧基,—OH表示羟基,—NO2表示硝基,—CHO表示醛基,其中,4-硝基苯偶氮香兰素是由4-硝基苯胺与香兰素合成。

2.如权利要求1所述的4-硝基苯偶氮香兰素的制备方法,其特征在于按以下步骤进行制备:

S1、在三口烧瓶中加入1~1.5g对硝基苯胺,用100~150mL无水乙醇溶解,再加2~2.5mL浓盐酸,并在0~5℃下进行搅拌;另在烧杯中用20mL去离子水溶解0.4~0.5g的亚硝酸钠,将其慢慢倒入烧瓶中,反应1h即生成黄色的重氮盐;

S2、把1~1.5g香兰素溶解在30~50mL浓度为1×10-2mol·L-1的氢氧化钠溶液中,并加入上面制备的重氮盐,在pH为8~10,温度为5~15℃下反应2.5h,得到棕红色的糊状液体,将其过夜陈化,抽滤得到粗产品,再用150~300mL无水乙醇溶解进行重结晶,在真空箱进行干燥12~24h,得到棕红色粉末状的精产品,即4-硝基苯偶氮香兰素。

3.一种4-硝基苯偶氮香兰素的应用,其特征在于:在阴离子水溶液中,可识别SO32-;在阴离子甲醇溶液中,可识别OH-、CO32-和HPO42-;在阴离子乙腈溶液中,可识别OH-、HPO42-和SO32-

4.根据权利要求3所述的4-硝基苯偶氮香兰素的应用,其特征在于:4-硝基苯偶氮香兰素对不同阴离子水溶液的检测方法如下:

取一定浓度的阴离子水溶液对4-硝基苯偶氮香兰素进行UV-Vis光谱检测,可测得其紫外吸收光谱;只有SO32-对其影响最大,线性方程为:Abs=0.64783+0.02C-0.00526C2,R2=0.9902。

5.根据权利要求3所述的4-硝基苯偶氮香兰素的应用,其特征在于:4-硝基苯偶氮香兰素对不同阴离子甲醇溶液的检测方法如下:

取一定浓度的阴离子水溶液对4-硝基苯偶氮香兰素进行UV-Vis光谱检测,可测得其紫外吸收光谱;只有H2PO4-对其影响最大,其线性拟合方程为:Abs=0.78501-0.01548C,R2=0.9952;分析HPO42-对4-硝基苯偶氮香兰素的紫外吸收光谱图的影响,可得HPO4-对NV有一定的脱色效果,其线性拟合方程为:Abs=0.69267-0.00496C,R2=0.9905;分析OH-对4-硝基苯偶氮香兰素的紫外吸收光谱图的影响,可得OH-对NV有一定的增色作用,其线性拟合方程为:Abs=0.68874+0.09911C,R2=0.9926。

6.根据权利要求3所述的4-硝基苯偶氮香兰素的应用,其特征在于:4-硝基苯偶氮香兰素对不同阴离子乙腈溶液的检测方法如下:

取一定浓度的阴离子乙腈溶液对4-硝基苯偶氮香兰素进行UV-Vis光谱检测,可测得其紫外吸收光谱;随着SO32-浓度的增加,NV吸光度逐渐下降直到消失,说明SO32-对NV有一定的脱色反应,SO32-浓度与NV吸光度的线性拟合方程为:Abs=0.71307-0.01876C+0.00199C2-3.98495×10-4C3,R2=0.9988。

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