[发明专利]一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺有效
申请号: | 201910728584.7 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110467537B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 谢建中;刘超;师红亮 | 申请(专利权)人: | 河南新天地药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C227/34;C07C227/18;C07C229/36;C07C303/22;C07C309/24 |
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地址: | 461500 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甘氨酸 制备 工艺 | ||
1.一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺,其特征在于,它包括以下步骤:(1)以苯酚、乙醛酸、氨基磺酸为原料,在复合催化剂作用下合成混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液,(2)补加一定量的纯水-醇混合物,对合成的混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液进行脱色、除杂、净化,(3)投入拆分剂苯乙磺酸,使之与混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液液进行不对称拆分反应得到左旋对羟基苯甘氨酸-苯乙磺酸悬浮液,(4)经过离心分离得到固体左旋对羟基苯甘氨酸-
苯乙磺酸复盐,(5)把固体左旋对羟基苯甘氨酸-苯乙磺酸复盐与碱液进行水解反应,经过结晶、养晶和离心分离得到左旋对羟基苯甘氨酸晶体;
所述的复合催化剂选用的是十八烷基苄基氯化铵和琥珀酸钠组成的复合催化剂,催化剂用量是反应物投入总量的0.02 ~0.05% ;
所述的由十八烷基苄基氯化铵和琥珀酸钠组成的复合催化剂的比例为1:1 ~3 ;
所述的对合成的混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液进行脱色除杂的工艺条件是:先补加纯水-醇混合物,然后投入反应溶液总量0.05 ~0.2% 的粉状活性炭在60~65℃温度下脱色30~40min。
2.根据权利要求1所述的一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺,其特征在于,所述的补加一定量的纯水-醇混合物的量是合成的混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液量的 1 ~5%。
3.根据权利要求1所述的一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺,其特征在于,所述的补加一定量的纯水-醇混合物中的醇类是指甲醇、乙醇或异丙醇中的一种,纯水与醇类的比例为 10:0.5 ~2.5。
4.根据权利要求1所述的一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺,其特征在于,所述的拆分剂苯乙磺酸与混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液进行不对称拆分反应得到左旋对羟基苯甘氨酸-苯乙磺酸悬浮液的反应温度是40~90℃,反应时间2.5~4.5h。
5.根据权利要求 1 所述的一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺,其特征在于,所述的向溶液中滴加碱液进行水解反应,然后结晶、养晶工艺中,碱液是指氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或氨水中的一种,滴加温度20~60℃,终点PH值控制在4.5~5.5 之间。
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