[发明专利]一种乳制品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的快速检测方法有效
申请号: | 201910729220.0 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110455946B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 沈祥震;张红霞;王艳丽;梁秀清;刘艳明;张卉;胡梅;祝建华 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳制品 油酸 棕榈 甘油 快速 检测 方法 | ||
1.一种乳制品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的快速检测方法,其特征在于,乳制品经37.5 wt%的盐酸水解后与乙醇混合,然后用乙醚石油醚混合溶液进行提取,氮气吹干后正己烷溶解,气相色谱法进行测定;
所述乳制品的检测方法包括以下步骤:
(1)标准溶液的配置:准确称取10mg 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品加入适量正己烷使之溶解,并于10mL容量瓶中定容至刻度,摇匀,得到1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准储备液;以标准储备液分别配制浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL的标准溶液;
(2)待测样品溶液的配制:将0.5g婴幼儿配方乳粉在5mL温水中溶解,溶解后加入1mL盐酸,于65±2℃的水浴锅中水解40min,水解后冷却至室温,加入5~10mL乙醇混合均匀,加入20mL乙醚和石油醚等体积混合溶液涡旋提取1min,静置20min后离心,取上层有机相作为提取液,下层水相重复提取一次,合并有机相并定容至50mL,取2mL提取溶液于40℃水浴中氮吹吹干,用正己烷溶解并定容至5mL,得待测样品溶液;
(3)标准样品分析:取步骤(1)中的系列标准溶液进行气相色谱测定,得到标准样品色谱图,以标准溶液峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,得到线性回归方程;
(4)待测样品测定:取步骤(2)的待测样品溶液进行气相色谱测定,得到待测样品色谱图,与标准样品色谱图进行比较,根据步骤(3)中得到的线性回归方程,计算待测样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的气相色谱条件为,气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,温度为300℃;毛细管色谱柱:100%二甲基聚硅氧烷耐高温色谱柱,柱长15m,内径0.25mm,膜厚0.1μm;载气:氮气;恒线速度模式:33.1cm/s;进样口温度:300℃;程序升温:100℃,保持3min,以15℃/min的速率升温至380℃,保持10min;进样方式:分流进样,分流比为20:1;进样体积:1.0 μL。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的乳制品为婴幼儿配方乳粉。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述的温水温度为40 ±5℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述的离心转速为8500 r/min,离心时间为5 min。
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