[发明专利]制备1-(4-氯苯基)-吡唑烷-3-酮的方法有效
| 申请号： | 201910731573.4 | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN112341392B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 吴坤;王磊;倪肖元;汪韬;曹璐;李辛夷 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/08 | 分类号： | C07D231/08 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;戴香芸 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氯苯 吡唑 方法 | ||
1.一种制备1-(4-氯苯基)-吡唑烷-3-酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)使对氯苯胺和丙烯酸进行加成反应，得到含有式(1)所示结构的化合物的加成反应产物；
2)使含有式(1)所示结构的化合物的加成反应产物纯化后与亚硝酸盐进行亚硝化反应、或者使含有式(1)所示结构的化合物的加成反应产物直接与亚硝酸盐进行亚硝化反应，得到含有式(2)所示结构的化合物的亚硝化反应产物；
3)以钯碳为催化剂，以氢气为还原剂，使式(2)所示结构的化合物的亚硝基还原成胺基，得到含有式(3)所示结构的化合物的还原产物；
4)使含有式(3)所示结构的化合物的还原产物除去催化剂后，进行热处理使式(3)所示结构的化合物关环，得到1-(4-氯苯基)-吡唑烷-3-酮，
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，对氯苯胺和丙烯酸的用量摩尔比为1：1-1.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)在第一有机溶剂存在下进行，所述第一有机溶剂为甲苯。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，对氯苯胺和所述第一有机溶剂的用量质量比为1：0.5-10。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加成反应的条件包括：反应温度为20-110℃，反应时间为1-24时。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，以式(1)所示结构的化合物计的含有式(1)所示结构的化合物的加成反应产物与亚硝酸盐的用量摩尔比为1：1-1.2。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述亚硝化反应的条件包括：反应温度为-10～20℃，反应时间为1-12小时。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，式(2)所示结构的化合物与钯碳的用量质量比为1：0.01-0.2。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述还原在第二有机溶剂存在下进行，所述第二有机溶剂为甲苯。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，式(2)所示结构的化合物与所述第二有机溶剂的用量质量比为1：0.5-10。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述还原的条件包括：反应的温度为10-40℃，反应的时间为1-24小时，氢气分压为0.3-0.5Mpa。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理的条件包括：热处理的温度为50-110℃，热处理的时间为1-12小时。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，通过将热处理产物进行蒸馏得到1-(4-氯苯基)-吡唑烷-3-酮。
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