[发明专利]一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910732061.X 申请日: 2019-08-08
公开(公告)号: CN112341509A 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 范江涛;徐俊丽;丁国庆;白志臣;李红涛;崔成功 申请(专利权)人: 新乡瑞诚科技股份有限公司
主分类号: C07H19/19 分类号: C07H19/19;C07H1/00
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 代理人: 谢肖雄
地址: 453700 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 n6 苯甲酰 腺苷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取腺苷和保护剂于烧瓶中,加入溶剂和催化剂,搅拌回流一段时间后蒸出部分溶剂继续在反应温度下保温处理,所述保护剂为苯甲酸与具有小于等于五个碳原子的脂肪醇形成的酯;

(2)将上述步骤(1)的混合物降温后,继续搅拌,过滤,得滤饼;

(3)向上述步骤(2)的滤饼中弱碱性溶液,升温搅拌一段时间后进行过滤,将滤饼烘干即得N6-苯甲酰腺苷。

2.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)的保护剂为苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸-2-甲基丙酯、苯甲酸-3-甲基丙酯、苯甲酸异丁酯中的一种。

3.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)的保护剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。

4.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中腺苷、保护剂、催化剂和溶剂的质量比例为1:2.1-2.5:0.01-0.05:5-10。

5.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中所述的溶剂的沸点为100-140℃。

6.根据权利要求5所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、苯、乙苯、吡啶中的一种。

7.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氟乙酸或对甲苯磺酸。

8.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中弱碱性溶液为碳酸氢钠水溶液或碳酸钠水溶液。

9.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:将上述步骤(2)的滤液精馏分离出脂肪醇,将步骤(3)的滤液精馏分离出苯甲酸,将该脂肪醇和苯甲酸酯化后重新生成保护剂,该保护剂可以再次用于步骤(1)中的反应。

10.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中搅拌回流2-6h,保温2-4h;上述步骤(2)中降温至0-10℃,搅拌0.5h,过滤后用溶剂淋洗滤饼一次;上述步骤(3)中升温至30-50℃后,搅拌0.5h,滤饼采用去离子水淋洗三次。

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