[发明专利]一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法

权利要求书

1.一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取腺苷和保护剂于烧瓶中，加入溶剂和催化剂，搅拌回流一段时间后蒸出部分溶剂继续在反应温度下保温处理，所述保护剂为苯甲酸与具有小于等于五个碳原子的脂肪醇形成的酯；

(2)将上述步骤(1)的混合物降温后，继续搅拌，过滤，得滤饼；

(3)向上述步骤(2)的滤饼中弱碱性溶液，升温搅拌一段时间后进行过滤，将滤饼烘干即得N6-苯甲酰腺苷。

2.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)的保护剂为苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸-2-甲基丙酯、苯甲酸-3-甲基丙酯、苯甲酸异丁酯中的一种。

3.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)的保护剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。

4.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中腺苷、保护剂、催化剂和溶剂的质量比例为1：2.1-2.5：0.01-0.05：5-10。

5.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的溶剂的沸点为100-140℃。

6.根据权利要求5所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、苯、乙苯、吡啶中的一种。

7.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氟乙酸或对甲苯磺酸。

8.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中弱碱性溶液为碳酸氢钠水溶液或碳酸钠水溶液。

9.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将上述步骤(2)的滤液精馏分离出脂肪醇，将步骤(3)的滤液精馏分离出苯甲酸，将该脂肪醇和苯甲酸酯化后重新生成保护剂，该保护剂可以再次用于步骤(1)中的反应。

10.根据权利要求1所述一种N6-苯甲酰腺苷的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中搅拌回流2-6h，保温2-4h；上述步骤(2)中降温至0-10℃，搅拌0.5h，过滤后用溶剂淋洗滤饼一次；上述步骤(3)中升温至30-50℃后，搅拌0.5h，滤饼采用去离子水淋洗三次。