[发明专利]一种左氧氟沙星环合酯的制备方法有效
| 申请号： | 201910732745.X | 申请日： | 2019-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN110372724B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 王兵波;张森;王伟;张晓弟 | 申请（专利权）人： | 内蒙古源宏精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀兰 |
| 地址： | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧氟沙星 环合 制备 方法 | ||
1.一种左氧氟沙星环合酯的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯和三正丙胺于溶剂中反应，加入2,3,4,5-四氟苯甲酰氯反应，之后加入L-氨基丙醇反应，再酸洗，水洗，得胺化物；
（2）向偶极非质子溶剂中加入氟化钾和催化剂，脱水至体系内水分质量分数在0.1%以内，控制反应体系压力为0.2MPa，温度为100℃，加入所述胺化物，压滤，并将滤液浓缩至体积为原体积的20-50%，降温至0-25℃，离心，甲醇淋洗沉淀，干燥得到左氧氟沙星环合酯；
所述催化剂为相转移催化剂，用量为N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯质量的0.1-1%；
所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、PEG、冠醚中的任一种；步骤（2）中所述胺化物的加入速度为0.6-0.8 L/h/kg N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯；
所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯与N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯的用量比为2-5:2。
2.如权利要求1所述的左氧氟沙星环合酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应在50-60℃下保温进行1-3 h。
3.如权利要求1所述的左氧氟沙星环合酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述偶极非质子溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的左氧氟沙星环合酯的制备方法，其特征在于，所述偶极非质子溶剂含水量控制在质量份数为0.3%以内。
5.如权利要求1所述的左氧氟沙星环合酯的制备方法，其特征在于，所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯与N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯的用量比为3:2。
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