[发明专利]一种四丁基脲中硫、氯含量的检测方法

权利要求书

1.一种四丁基脲中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）、安装要求：将稳压电源、氢气发生器、单波长X射线荧光光谱仪、检测终端，放置固定的实验台上，并按照要求连接起来，得到四丁基脲中硫、氯含量的检测系统；

2）、建立标准曲线：选择5~7个标样点，建立标准曲线；当曲线R²显示的线性大于0.999时，该曲线符合检测标准；

3）、检测样品的准备处理：采用液体进样检测方式，使样品能均匀平铺样品杯中；

4）、具体检测方式：取样并放入样品杯中进行测试；同一样品正常检测三次，检测数据符合正常偏差的，取其平均值；标准偏差：≤0.5ppm(检测范围1~5ppm)，≤2.5ppm(检测范围1~50ppm)，如不符合的，应该重新取样检测，确保样品检测数据的代表性和稳定性。

2.如权利要求1所述的四丁基脲中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

1）、安装要求：将稳压电源、氢气发生器、单波长X射线荧光光谱仪、检测终端，放置固定的实验台上，按要求将氢气发生器氢气出口与单波长X射线荧光光谱仪氢气进口用专用管连接，氢气出口用专用管连接后排至室外，所有气管确保不漏气；单波长X射线荧光光谱仪用USB传输线与检测终端相接，一切正常完成后，将稳压电源接通外部电源，其他各仪器的电源均由稳压电源接出，确保测试过程中电压稳定正常；所有仪器安装好以后，得到四丁基脲中硫、氯含量的检测系统；

2）、建立标准曲线：打开各仪器的电源开关，确定各仪器运行正常后，双击电脑桌面已安装好检测软件图标，启动软件应用，该软件分“专家模式”和“操作员”模式，新建应用请选择管理员，输入登录密码，仪器联机后，点击“专家模式”，进行相关参数的设定更改，设置X光电管的电压为45kv、电流为10000μA，检测时间为200S，同时调节氢气发生器氢气出口流量为300ml/min；待仪器正常运行10min后，进行标准曲线的建立，输入新曲线名称后，进行标准样品测试，点击“添加标样”，输入相应标样的编号，依次添加所需的标样点，标样选择5~7个标样点，添加完成后，输入各个标样中对应的元素标称值；取1ml某一含量的标样放入样品杯中，放置ESP装置中覆盖好样品膜，并用打孔器在样品杯底部打1~2小孔，再放入仪器中，准备测试，选中该标样，点击“执行标定”，开始标定该点；所有标样点都标定完后，点击“校正曲线”，可查看各成分对应的标准曲线，点击对话框左上侧的向左、向右标志可切换成分，曲线R²显示的线性大于0.999时，该曲线符合检测标准；点击“保存”，输入文件名，将该文件保存应用文件夹中，后续检测按该应用文件执行；

3）、检测样品的准备处理：根据四丁基脲产品特性，采用液体进样检测方式，先用5ml注射器吸取适量样品，套上过滤器，将样品压入干净的样品瓶中，用吸管取1~1.5ml样品，放入样品杯中，使样品能均匀平铺样品杯底部，样品量约为样品杯容积的三分之一，这样有利于X射线照射；

4）、具体检测方式：

开启各仪器的电源开关，调整氢气流量，双击电脑桌面的软件图标，选择操作员，输入密码登录，选择已标定的相应标准曲线，按标准曲线中设定测试参数对样品进行检测，在已联机状态下，取得样品1~1.5ml放入样品杯中，放置ESP装置中覆盖好样品膜，并用打孔器在样品杯底部打1~2小孔，再放入仪器中，盖好仪器门盖，防止漏气，确保氢气对光路系统进行充气置换，同时点击“测未知样”，输入样品名称，仪器自动充气60s后，开始正常测试，测试结果会显示在谱图下方，测试完成后，数据自动保存在相应的曲线下；同一样品正常检测三次，检测数据符合正常偏差的，取其平均值；如不符合的，应该重新取样检测，确保样品检测数据的代表性和稳定性。

3.如权利要求1或2所述的四丁基脲中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，为了确保仪器准确性，每次检测前，应该用0ppm标样验证仪器空白本底是否变高，再用带标称含量的标样验证仪器准确性；若有偏差应该及时校准。

4.如权利要求1或2所述的四丁基脲中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，为了确保光线系统不受杂质影响，采用氢气置换法，因氢气发生器产生的氢气中水份含量偏高，应定期检查氢气干燥管，若发现干燥剂变色，应及时更换，否则会造成测试结果偏差。