[发明专利]一种四丁基脲中硫、氯含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种四丁基脲中硫、氯含量的检测方法，本发明的四丁基脲中硫、氯含量的检测方法，其检测原理是样品受X射线照射后，样品中待测元素中的原子内壳层电子被激发，并产生壳层电子跃迁而发射出该元素的特征X射线，通过探测器测量元素特征X射线的波长（能量)的强度与浓度的比例关系，进行定量分析。本发明采用单波长X射线荧光光谱仪，其利用双曲面变晶技术，使得被检测元素具有高选择性和高灵敏度，具有检测时间短（检测时间为60~300秒），检测操作简单，检测数据稳定性好、准确度高（标准偏差：≤0.5ppm(检测范围1~5ppm)，≤2.5ppm(检测范围1~50ppm)，检测成本低等优点。

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种四丁基脲中硫、氯含量的检测方法。

背景技术

四丁基脲主要是用于双氧水的生产，是一种代替磷酸三辛酯的新溶剂，其具有氢蒽醌的溶解度大、与水密度差大、表面张力大等优点，使双氧水在两相中的分配系数增大，能明显提高双氧水装置产能。目前国内外多数双氧水生产厂家已采用这个工艺。

双氧水生产的加氢催化剂钯触媒对硫、氯离子很敏感，微量的硫、氯离子易造成加氢催化剂钯触媒失去活性，严重影响双氧水正常生产。所以双氧水生产各原料中的硫、氯离子含量是一个非常重要的控制指标，也是双氧水生产厂家采购四丁基脲产品重要的指标。一种便捷、精确检测四丁基脲产品中硫、氯离子含量方法是非常的重要。目前检测方法有多种：

四丁基脲产品目前还没有国家标准和行业标准。各生产厂家根据本企业的实际情况，制定相应企业标准，各项目检测方法也不相同，四丁基脲产品中硫、氯离子含量检测方法以燃烧法为主，只是采用燃烧方法不同。有采用氧弹燃烧器，将适量样品放入燃烧杯中，放入氧弹燃烧器中，样品中加入点火丝，密闭氧弹燃烧器后，用纯氧气置换几次后，在纯氧条件下点火燃烧,使样品氧化为CO₂和H₂O，硫元素转化为三氧化硫，经氧弹中纯水吸收为H₂SO₄，用此吸收液和BaCl₂生成BaSO₄沉淀，该沉淀通过柠檬酸稳定剂悬浮在溶液中。SO₄^2-的浓度和浊度的量成正比，再用分光光度法测定。同样氯元素转化吸收为HCl溶液，用此吸收液和Hg(SCN)₂生成HgCl₂并释放出SCN^-,SCN^-和Fe³⁺生成一种橙黄色的Fe(SCN)²⁺络合物，这种络合物的生成量与氯含量成正比，再用分光光度法测定。但该检测方法存在许多不足之处，如检测步骤多，操作繁琐、检测时间长，另因四丁基脲的沸点较高，易造成燃烧不完全现象，使样品中硫、氯含量检测数据稳定性差、代表性差。

目前多数厂家采用微库仑法检测四丁基脲中的硫、氯含量，微库仑法原理是将样品注入石英裂解管中，样品中被测组分在裂解管中转化成可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂反应，利用指示电极对感知滴定离子浓度的变化，指示电流信号经放大器放大控制工作电极的电解电流，从而控制滴定剂的生成量，仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉递定律计算出被测组分的含量。使用微库仑法检测硫、氯含量，需用不同的滴定池与滴定剂，如用同一裂解管，因裂解温度也不相同，易造成其他杂质污染裂解管，影响检测准确度。故需配置二套检测仪器。另因氯离子、硫离子的转化率受到采样电阻、增益、气体流量、加热炉炉温、进样速度等影响较大，滴定电解池易污染、维护复杂，造成检测成本升高。另因四丁基脲产品中含有氮元素，氮元素在高温裂解后生成氮氧化物，该物质对检测硫含量时会产生干扰，虽然各仪器厂家研究多种抗干扰方法，但抗干扰效果有限，检测的稳定性、精确性并不理想，使检测操作也更加复杂。

针对目前传统的检测硫、氯含量方法的缺陷，本发明的目的在于提供一种精确、便捷的检测四丁基脲中硫、氯含量的方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种四丁基脲中硫、氯含量的检测方法。