[发明专利]2-氨基-3;5-二硝基苯腈的合成工艺

权利要求书

1.一种2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将邻氯苯腈与甲醇钠溶解在特定溶剂中，在高压釜中进行反应，反应结束后降至室温用酸中和至中性，反应滤液通过精馏分离出溶剂和第一中间体2-甲氧基苯腈；

S2、将步骤S1得到的第一中间体2-甲氧基苯腈溶解在溶剂中，进行硝化反应，HPLC监控反应终点，所述反应终点以归一化法检测2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈含量≥97％视为硝化反应结束，反应结束后进行水析操作，过滤得第二中间体2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈，滤液经过水蒸气蒸馏分离出溶剂和剩余的2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈；

S3、将步骤S2反应后得到的第二中间体2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈分散到氨化溶剂中，转移至高压釜中，通入一定量液氨进行氨化反应，反应后过滤得产品2-氨基-3,5-二硝基苯腈。

2.如权利要求1所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S1中的特定溶剂为邻二氯苯、二氯乙烷、乙醇、甲醇中的一种或多种混合。

3.如权利要求2所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S1中，高压釜中的反应温度为120-180℃，反应压力为0.4-1.5MPa；反应结束后中和至中性的范围为PH值6.5-7.5。

4.如权利要求3所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S1中邻氯苯腈与甲醇钠摩尔比为(1:1.02)～(1:3)。

5.如权利要求1所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S2中的溶剂为二氯乙烷、氯仿、邻二氯苯中的一种。

6.如权利要求1所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S2中硝化反应方法为：在温度为40-80℃的范围内，滴加质量浓度98％浓硫酸和质量浓度98％浓硝酸的混合酸。

7.如权利要求1所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S3中的氨化溶剂为二氯乙烷、氯苯，邻二氯苯、甲醇中的一种或多种的混合。

8.如权利要求7所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S3中第二中间体与氨化溶剂的质量比为1:3-1:8，第二中间体与通入的液氨摩尔比为1:2-1:20。

9.如权利要求8所述的2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，所述氨化反应的温度为80-135℃，反应压力0.6-1.6MPa，反应时间大约为3-5小时。