[发明专利]2-氨基-3;5-二硝基苯腈的合成工艺

说明书

本发明提供了一种2‑氨基‑3,5‑二硝基苯腈的合成工艺，包括以下步骤：S1、将邻氯苯腈与甲醇钠溶解在特定溶剂中，在高压釜中进行反应，反应结束后降至室温用酸中和至中性，反应滤液通过精馏分离出溶剂和第一中间体2‑甲氧基苯腈；S2、将第一中间体2‑甲氧基苯腈溶解在溶剂中，进行硝化反应，HPLC监控反应终点，反应结束后进行水析操作，过滤得第二中间体2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈，滤液经过水蒸气蒸馏分离出溶剂和剩余的2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈；S3、将第二中间体2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈分散到氨化溶剂中，转移至高压釜中，通入一定量液氨进行氨化反应，反应后过滤得产品2‑氨基‑3,5‑二硝基苯腈。

技术领域

本发明总体地涉及精细化工技术领域，具体地涉及一种2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺。

背景技术

2-氨基-3,5-二硝基苯腈是合成一种新型分散染料的重要中间体，关于其制备过程相关技术资料很少，目前国内几乎无生产型供应商，国内生产基本属于空白状态。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，该合成工艺以邻氯苯甲腈为起始原料，其操作简单，原料易得，环境友好，产率较高，非常适合工业化生产。

本发明的技术方案是，一种2-氨基-3,5-二硝基苯腈的合成工艺，包括以下步骤：

S1、将邻氯苯腈与甲醇钠溶解在特定溶剂中，在高压釜中进行反应，反应结束后降至室温用酸中和至中性，反应滤液通过精馏分离出溶剂和第一中间体2-甲氧基苯腈；

S2、将步骤S1得到的第一中间体2-甲氧基苯腈溶解在溶剂中，进行硝化反应，HPLC监控反应终点，反应终点以归一化法监测2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈含量≥97％视为硝化反应结束，反应结束后进行水析操作，过滤得第二中间体2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈，滤液经过水蒸气蒸馏分离出溶剂和剩余的2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈；

S3、将步骤S2反应后得到的第二中间体2-甲氧基-3,5-二硝基苯腈分散到氨化溶剂中，转移至高压釜中，通入一定量液氨进行氨化反应，反应后过滤得产品2-氨基-3,5-二硝基苯腈。

可以看出，本发明S1步骤中甲氧基化反应与步骤S3中氨化反应过滤后的母液均可通过精馏分离、回收。

上述各步反应式如下：

1)甲基化反应：

2)硝化反应：

3)氨化反应：

进一步的，上述步骤S1中的特定溶剂为邻二氯苯、二氯乙烷、乙醇、甲醇中的一种或多种混合。

进一步的，上述步骤S1中的溶剂为二氯乙烷、乙醇、甲醇中的一种，高压釜中的反应温度为120-180℃，反应压力为0.4-1.5MPa；反应结束后中和至中性的范围为PH值6.5-7.5。

进一步的，上述步骤S1中邻氯苯腈与甲醇钠摩尔比为(1:1.02)～(1:3)。

进一步的，上述步骤S2中的溶剂为二氯乙烷、氯仿、邻二氯苯中的一种。

进一步的，上述步骤S2中硝化反应方法为：在温度为40-80℃的范围内，滴加质量浓度98％浓度硫酸和质量浓度98％浓硝酸的混合酸。

进一步的，上述步骤S3中的氨化溶剂为二氯乙烷、氯苯，邻二氯苯、甲醇中的一种或多种的混合。

进一步的，上述步骤S3中第二中间体与氨化溶剂的质量比为1:3-1:8，第二中间体与通入的液氨摩尔比为1:2-1:20。