[发明专利]一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法在审
| 申请号： | 201910738590.0 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110483325A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 吕振培;秦丽华;任团军 | 申请（专利权）人： | 新乡双鹭药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/05 |
| 代理公司： | 51230 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李春霖<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 453000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基乙酰胺 冷凝器 水循环真空泵 采集装置 加热装置 全回流 提纯 电源 控制真空度 液体滴落 工业级 体积比 填充柱 高纯 沸腾 | ||
1.一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将装有工业级NN-二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；
(2)设置加热装置的超高温度为200℃；
(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为-0.080～-0.090，保持容器中NN-二-甲基乙酰胺沸腾温度为115-125℃；
(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN-二甲基乙酰胺。
(5)步骤(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN-二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中的填充柱连接有保温装置，保温装置的温度设置为110℃。
3.根据权利要求1所述的一种NN-二-甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(3)中的真空度控制为-0.085。
4.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(3)中的NN-二甲基乙酰胺沸腾温度控制为120℃。
5.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中的全回流时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中的收集装置设定为回流6秒收集4秒。
7.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中的收集速率控制在300-320ml/h。
8.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，所述加热装置为电加热套。
9.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中的第一阶段、第二阶段、第三阶段收集的试剂进行重复使用。
10.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，所述采集装置用电磁阀控制。
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