[发明专利]一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法

说明书

本发明公开一种NN‑二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将装有工业级NN‑二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；(2)设置加热装置的超高温度为200℃；(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为‑0.080～‑0.090，保持容器中NN‑二甲基乙酰胺沸腾温度为115‑125℃；(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN‑二甲基乙酰胺。(4)步骤(4)中的NN‑二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN‑二甲基乙酰胺。

技术领域

本发明涉及试剂提纯技术领域，尤其涉及一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法。

背景技术

来那多胺残留溶剂检测对NN-二甲基乙酰胺的要求：12.17处峰高2PA左右；13.29处峰高3PA左右；12.17与13.29处有吸收峰为NN-二甲基乙酰胺气相图谱中的两个主要杂质峰，且靠近NN-二甲基乙酰，普通蒸馏不易分离。

现有的GC级NN-二-甲基乙酰胺、MerckGC级NN-二甲基乙酰胺、工业级NN-二甲基乙酰胺均不能满足来那多胺残留溶剂检测的要求，如图1、图2、图3所示。

因来那多胺残留溶剂检测对NN-二甲基乙酰胺的要求相当严格，NN-二甲基乙酰胺本身在12.17与13.29处有吸收峰，但来那多胺刚好有两个需要检测残留溶剂峰在12.17与13.29处，影响来那多胺残留溶剂的检测，因此需要制备出一种高纯的NN-二甲基乙酰胺，能满足所有气相的检测，然而现有的文献中记载的NN-二甲基乙酰胺提纯方法的报道较少，同时现有的提纯方法提取NN-二甲基乙酰胺试剂的纯度仍然很低。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法，解决现有的NN-二甲基乙酰胺不能用于来那多胺残留溶剂检测的问题，本发明制备出的高纯NN-二甲基乙酰胺不仅能用于来那多胺残留溶剂检测，还能满足所有气相的检测。

本发明提供的技术方案是一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：

(1)将装有工业级NN-二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；

(2)设置加热装置的超高温度为200℃；

(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为-0.080～-0.090，保持容器中NN-二甲基乙酰胺沸腾温度为115-125℃；

(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN-二甲基乙酰胺；

(5)步骤(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN-二甲基乙酰胺。