[发明专利]一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法有效
申请号: | 201910739154.5 | 申请日: | 2019-08-12 |
公开(公告)号: | CN110455948B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 张红;李晔;刘峰;狄志彪;刘洋;陈衍斌;何娟;王春柳;许刚;聂西周;张瑞瑞 | 申请(专利权)人: | 陕西步长制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
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地址: | 712000 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头痛 胶囊 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
⑴、供试品溶液的制备:精密称取头痛宁粉末,加入甲醇水溶液为提取溶剂,密塞,称重,超声或加热回流提取,放冷,准确称重,用甲醇水溶液补足失重,得供试品溶液;
⑵、对照品溶液的制备:取天麻素、阿魏酸、落新妇苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二苯乙烯苷对照品,精密称定,加甲醇水溶液溶解,得对照品溶液;
⑶、液相色谱条件为:色谱柱:Kromasil C18,流动相:A相为甲醇-B相为0.1%的磷酸水,其体积配比为甲醇5%~60%,0.1%的磷酸水其体积配比为95%~40%,进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0-15min,5%的A和95%的B;15min-45min,5%-30%的A和95%-70%的B;45min-90min,30%-50%的A和70%-50%的B;90min-100min,50%-60%的A和50%-40%的B,二极管阵列检测器,检测柱温度:25~35℃,检测流速:0.8~1.2mL/min,进样量:5~15μL,检测波长220~290nm;
⑷、指纹图谱的建立:将头痛宁供试品溶液的色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》分析,从而建立了头痛宁胶囊指纹图谱。
2.如权利要求1所述指纹图谱检测方法,其特征在于:所述检测方法步骤⑴供试品溶液样品的制备:精密称取头痛宁粉末,置于具塞三角瓶中,加入40%的甲醇水溶液,密塞,称重,超声提取30min,放冷,准确称重,用40%甲醇水溶液补足失重,摇匀,过滤,并用0.45μm有机微孔滤膜过滤,即得。
3.如权利要求1所述指纹图谱检测方法,其特征在于:所述检测方法步骤⑶中检测柱温度:30℃,检测流速:1mL/min,进样量:10μL;
4.如权利要求1所述指纹图谱检测方法,其特征在于:所述检测方法步骤⑶中:检测波长为:0-40min,220nm;40-100min,290nm。
5.如权利要求1所述指纹图谱检测方法,其特征在于:采用该检测方法生成的指纹图谱中共有22个共有峰,其中1号峰为天麻素,11号峰为阿魏酸,12号峰为二苯乙烯苷,15号峰为落新妇苷,21号峰为5-O-甲基维斯阿米醇苷。
6.如权利要求1所述指纹图谱检测方法,其特征在于:采用该检测方法生成的指纹图谱中的色谱峰,其中以落新妇苷为参照峰,其相对保留时间分别为0.2017-0.2020、0.2567-0.2569、0.3666-0.3668、0.4296-0.4298、0.5070-0.5072、0.5201-0.5203、0.6175-0.6178、0.6985-0.6990、0.7477-0.7481、0.7867-0.7873、0.8757-0.8759、0.9188-0.9190、0.9307-0.9309、0.9675-0.9678、1.0000、1.0649-1.0653、1.0875-1.0878、1.0981-1.0984、1.1223-1.1225、1.1452-1.1454、1.2138-1.2140、1.2895-1.2897。
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