[发明专利]一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法

说明书

本发明公开了一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法，包括以下步骤：(1)头痛宁胶囊供试品溶液的制备；(2)通过HPLC色谱技术建立指纹图谱；(3)在指纹图谱基础上，测定其中5种主要特征化学成分的含量。实验证明，本发明的指纹图谱检测技术从定性和定量能够较为全面的反映头痛宁胶囊产品内在质量，为提高该药品的质量标准提供了关键技术的参考。

技术领域

本发明涉及一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法，属于中成药检测分析技术领域。

背景技术

中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，是从中药物质基础的角度出发，运用现代分析检测技术，能够系统的、整体的、专属的来表征中药中所共有的以及中药的内在特征。现今《中国药典》制定的中药质量标准不仅要符合中药特色,而且运用中药指纹图谱的方法控制中草药质量已经被国际公认。中药及中药制剂均是多组分复杂的体系，为了更好的评价其质量，选取与之相适应的方法是很重要的。中药指纹图谱的建立能够全面的反映中药及中药制剂中所含的化学成分和数量，进而提高其质量及评价指标。

头痛宁胶囊是由土茯苓(360g)、天麻(270g)、何首乌(270g)、当归(180g)、防风(1800g)、全蝎(30g)6味药材进行提取加工而制成的治疗头痛的中药制剂。具有熄风涤痰、逐瘀止痛的功效,临床效果显著。该中药复方制剂已收载于《国家基本医疗保险、工伤保险和生育药品目录》(2009年版)，2009年被国家科技部认定为“国家重点新产品”，目前成为临床治疗偏头痛的中药大品种之一。但现有的质量标准WS-11211(ZD-1211)-2002，该质量标准中采用薄层色谱对防风对照药材、大黄素、当归对照药材进行定性鉴别，且含量测定对该药品中大黄素(C₁₅H₁₀o₅)进行定量含量控制。但上述质量控制方法专属性不强、缺乏系统性，一致上述质量标准不能对其药品中内在有效成分进行有效控制。因此，迫切需要一种全面、高效、安全的质量检测方法能同时定性和定量测定及检测头痛宁胶囊的质量。鉴于中药指纹图谱技术在中成药质量控制方面的具有突出优势，本发明研究了头痛宁胶囊指纹图谱的建立方法并测定了制剂中多种主要特征成分的含量。该检测方法能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。

发明内容

本发明目的在于，提供一种头痛宁胶囊指纹图谱的建立方法。该方法能够较全面的分析头痛宁胶囊所含化学成分的种类和含量，为其质量控制提供较为整体、全面的分析和评价。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种头痛宁胶囊HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

⑴、供试品溶液的制备：精密称取头痛宁粉末，加入甲醇水溶液为提取溶剂，密塞，称重，超声或加热回流提取，放冷，准确称重，用甲醇水溶液补足失重，得供试品溶液；

⑵、对照品溶液的制备：取天麻素、阿魏酸、落新妇苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二苯乙烯苷对照品，精密称定，加甲醇水溶液溶解，得对照品溶液；

⑶、液相色谱条件为：色谱柱：Kromasil C18，流动相：A相为甲醇-B相为0.1％的磷酸水，其体积配比为甲醇5％～60％，0.1％的磷酸水其体积配比为95％～40％，进行梯度洗脱，二极管阵列检测器，检测柱温度：25～35℃，检测流速：0.8～1.2mL/min，进样量：5～15μL，检测波长220～290nm；

⑷、指纹图谱的建立：将头痛宁供试品溶液的色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》分析，从而建立了头痛宁胶囊指纹图谱。

作为本发明的优选，所述检测方法步骤⑴供试品溶液样品的制备：精密称取头痛宁粉末，置于具塞三角瓶中，加入40％的甲醇水溶液，密塞，称重，超声提取30min，放冷，准确称重，用40％甲醇水溶液补足失重，摇匀，过滤，并用0.45μm有机微孔滤膜过滤，即得。