[发明专利]一种采用微波工作原理制备铌酸钾钠粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种铌酸钾钠陶瓷粉体，其主要制备原料包括五氧化二铌、氧化钾和氧化钠。本发明通过微波材料科学工作站与高能球磨机高效联用，将原料粉体经过煅烧、球磨、二次煅烧和二次球磨工艺得到KNN陶瓷粉体。解决了采用传统固相法或液相法制备KNN陶瓷粉体的工艺缺陷问题，并能得到组分均一、结晶度高和平均粒径尺寸为87~106nm的高质量KNN陶瓷粉体。高质量KNN陶瓷粉体在半小时内煅烧合成得到，具有节能与高效的特点，其在制备精密无铅压电陶瓷元器件中有着非常大的潜力，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及无铅压电陶瓷粉体及其制备领域，具体为采用微波材料科学工作站制备铌酸钾钠陶瓷粉体的一种方法。

背景技术

近来年，中国、美国及欧盟等国或组织都相继出台了限制重金属离子在与人们息息相关电子陶瓷元器件中的应用。尤其是对破坏人或动物神经的铅和镉离子的限制，显示了人们对环保意识的提升。然而，一直以来含铅的固溶体以其优异的电学性能和稳定性占据着绝对的优势和市场，开发无铅压电陶瓷材料面临着巨大的挑战。在无铅压电陶瓷材料的研究中，备受人们关注的是铌酸钾钠陶瓷（称为KNN陶瓷），一方面是由于其具有较高的居里温度，使得其在室温附近具有优异的热稳定性；另一方面，通过合适的工艺能够显著提高其介电性能和压电性能，以达到与含铅固溶体相媲美的电学性能。

目前，KNN陶瓷的制备工艺往往需要较高的烧结温度与较长的保温时间，这样就会带来组分体系中钾、钠元素挥发从而导致结构中的缺陷增多、电学性能下降。为了克服体系中组分的偏析和提升其电学性能，科学家采用了很多工艺方法以降低烧结温度与保温时间，例如加入烧结助剂和低温固溶体等。但是，加入的组分往往又会带来不同的结构变化与杂质相，从而不能有效的提升陶瓷的电学性能。因此，为了克服以上工艺或方法的缺陷，从制备高质量的陶瓷的源头粉体着手成为目前研究KNN陶瓷的重点。

组分均一、结晶性能好和粒径分布窄且接近于纳米级别的高质量粉体在烧结过程中可以降低烧结温度、减少结构缺陷和提升KNN陶瓷的介电和压电性能。传统的固相反应法需要的时间周期长、且粉体的物相结构等难以控制；液相法的工艺较为复杂很难控制，且前期投入的成本过高，从而不利于KNN陶瓷粉体的工业化大生产。因此，亟待找到一种合适的制备工艺来满足无铅KNN陶瓷粉体对环保与节能无铅压电电子陶瓷元器件的要求。

发明内容

为了克服传统固相法与液相法制备无铅KNN陶瓷粉体工艺的缺陷，本发明提供一种利用五氧化二铌、氧化钾、氧化钠为主要原料、采用微波材料科学工作站制备高质量KNN陶瓷粉体的方法。

本发明的目的是通过如下步骤实现的：

一种KNN陶瓷粉体，其主要合成原料包括五氧化二铌、氧化钾和氧化钠；

所述的五氧化二铌：氧化钾：氧化钠的摩尔质量比为1：0.32~0.80：0.20~0.68；

所述的一种KNN陶瓷粉体，通过高能球磨机将主要原料均匀混合，将混合粉体压片后放入刚玉坩埚中，经过微波材料科学工作站煅烧、研磨、微波材料科学工作站二次煅烧和二次研磨得到；通过现代测试分析方法表征粉体的结构与物相。

所述的一种KNN陶瓷粉体，该粉体的成分组成为：K_xNa_(1−x)NbO₃，其中x=0.32~0.80；

所述的一种KNN陶瓷粉体，采用微波材料科学工作站制备，其具体工艺步骤如下：

1）按照五氧化二铌：氧化钾：氧化钠摩尔质量比为1：0.32~0.80：0.20~0.68准确称量粉体原料；

2）将步骤1）称量的粉体中加入研磨液再在高能球磨机内球磨2~3个小时，而后在1~2MPa的压力制样机下压片；