[发明专利]一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法有效
申请号: | 201910742845.0 | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110483446B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 岳金彩;杨安明;杨霞;郑世清;钟洁水;秦利涛;寇祖兴;孙科 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司;山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D305/06 | 分类号: | C07D305/06 |
代理公司: | 青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙) 37247 | 代理人: | 刘娜 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 丙烷 方法 | ||
1.一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)布洛芬生产的副产物2,2-二甲基-3-氯丙醇的精制提纯:利用精馏装置一对布洛芬生产的副产物进行精馏,抽真空,当塔顶温度达到120-130℃时,关闭真空泵,停止加热,将蒸出的2,2-二甲基-3-氯丙醇收集用于下步反应;
(2)2,2-二甲基-3-氯丙醇的皂化反应:将氢氧化钠溶液与相转移催化剂混合后,与2,2-二甲基-3-氯丙醇同时输送到切向流管式反应器中,开启搅拌进行连续化反应,反应压力为0.1~1.0MPa,温度控制在100~130℃,切向流管式反应器通过内部螺旋结构以及设置于搅拌杆上的翅片实现物料均匀混合;反应原料在切向流反应器中停留5min后,排出2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷粗品;
(3)2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷粗品的提纯:将2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷粗品加入到精馏装置二中,逐渐升温到120℃,蒸出2,2-二甲基-环氧丙烷,当塔顶温度到80℃,停止加热,待精馏装置二中废碱液冷却到70℃,经抽滤除去固体盐,回收碱液,补充氢氧化钠后重复利用。
2.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,控制精馏装置一内绝对压力在10~30kPa,冷凝器中通入冷却水,加热升温,保持精馏温度120~150℃,时间1~3小时,升温到150~180℃,时间0.5~1小时,2,2-二甲基-3-氯丙醇从装置顶部蒸出;当装置顶部温度达到120~130℃时,关闭真空泵,打开放空阀,平衡系统内外压力,残液放入废液桶。
3.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,切向流反应器采用高低温一体机控制温度,导热油在反应器腔体内壁中以及搅拌杆中循环加热。
4.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,皂化反应温度为100~130℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢氧化钠的质量浓度为35%~65%。
6.根据权利要求5所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢氧化钠与2,2-二甲基-3-氯丙醇的摩尔比为1.2~1.7。
7.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂,包括十二烷基三甲基溴化铵,十二烷甲基三甲基氯化铵。
8.根据权利要求7所述的一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加入的相转移催化剂的质量为2,2-二甲基-3-氯丙醇质量的0.05~3%。
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