[发明专利]一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法

说明书

本发明公开了一种制备2,2‑二甲基‑1,3‑环氧丙烷的方法，包括以下步骤：(1)布洛芬生产的副产物2,2‑二甲基‑3‑氯丙醇的精制提纯；(2)2,2‑二甲基‑3‑氯丙醇的皂化反应：将氢氧化钠溶液与相转移催化剂混合后，与2,2‑二甲基‑3‑氯丙醇同时输送到切向流管式反应器中，开启搅拌进行连续化反应，反应完成后，排出2,2‑二甲基‑1,3‑环氧丙烷粗品；(3)2,2‑二甲基‑1,3‑环氧丙烷粗品的提纯。本发明所公开的方法实现了2,2‑二甲基‑环氧丙烷的高收率、过量氢氧化钠溶液可循环利用，反应过程实现了连续化，提高了生产的安全性；本发明适用于连续皂化反应，传质传热效果好，生产效率高。

技术领域

本发明涉及一种有机化工中间体的制备方法，特别涉及一种利用布洛芬生产的副产物制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法。

背景技术

2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷分子中含有四元环，且存在二甲基结构，在β位置上没有氢原子，使其具有较高的化学稳定性和热稳定性，在质子酸催化作用下可发生水解生成新戊二醇。新戊二醇(NPG)用途广泛，可用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨酯泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等；同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于环烷基碳氢化合物和芳烃的选择分离；新戊二醇还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。

在布洛芬的生产过程中，会产生大量的副产物2,2-二甲基-3-氯丙醇，目前生产上一般将釜残液直接和过量氢氧化钠溶液反应制得2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷，然后2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷经过酸化水解生成新戊二醇。但现有的操作中皂化反应不充分，2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的收率较低(50％)。而且由于釜残液中含有30～40％的杂质，杂质的沸点较高、颜色深、粘度大。皂化反应后残液颜色深，成分复杂，粘度大；残液分油相、水相和固体盐，油相易沾壁，包裹固体盐使固液分离操作困难，废碱液不易回收利用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法，以达到除去杂质，反应充分，产物收率高，残液分离简单，碱液可回收利用的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种制备2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的方法，包括以下步骤：

(1)布洛芬生产的副产物2,2-二甲基-3-氯丙醇的精制提纯：利用精馏装置一对布洛芬生产的副产物进行精馏，抽真空，当塔顶温度达到120-130℃时，关闭真空泵，停止加热，将蒸出的2,2-二甲基-3-氯丙醇收集用于下步反应；

(2)2,2-二甲基-3-氯丙醇的皂化反应：将氢氧化钠溶液与相转移催化剂混合后，与2,2-二甲基-3-氯丙醇同时输送到切向流管式反应器中，开启搅拌进行连续化反应，反应压力为0.1～1.0MPa，温度控制在100～130℃，切向流管式反应器通过内部螺旋结构以及设置于搅拌杆上的翅片实现物料均匀混合；反应完成后，排出2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷粗品；

反应方程式如下：

(3)2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷粗品的提纯：将2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷粗品加入到精馏装置二中，逐渐升温到120℃，蒸出2,2-二甲基-环氧丙烷，当塔顶温度到80℃，停止加热，待精馏装置二中废碱液冷却到70℃，经抽滤除去固体盐，回收碱液，补充氢氧化钠后重复利用。

上述方案中，所述步骤(1)中，控制精馏装置一内绝对压力在10～30kPa，冷凝器中通入冷却水，加热升温，保持精馏温度120～150℃，时间1～3小时，升温到150～180℃，时间0.5～1小时，2,2-二甲基-3-氯丙醇从装置顶部蒸出；当装置顶部温度达到120～130℃时，关闭真空泵，打开放空阀，平衡系统内外压力，残液放入废液桶。