[发明专利]用于氧化物纤维制品的超高温烧结炉及烧结方法

说明书

本发明涉及用于氧化物纤维制品的超高温烧结炉及烧结方法，该高温烧结炉包括石墨电极和筒体，所述的筒体内设置有硬毡筒，所述的筒体和硬毡筒之间设置有石墨毡和碳毡，所述的石墨毡靠近硬毡筒的一侧，所述的硬毡筒内设置有石墨舟，所述的石墨舟和硬毡筒之间设置有间距，所述的石墨舟内设置有承烧装置，石墨电极设置在石墨舟和硬毡筒之间的间距中。本发明的用于氧化物纤维制品的高温烧结炉，其加热方式采用石墨电极，结构是连续式或者间歇式，可在真空或者N₂、Ar等惰性气体保护下正常运行，高效节能环保。设置隔离保护层，使得石墨在高温下不挥发，石墨与氧化物之间不反应，无污染。

技术领域

本发明涉及一种用于氧化物纤维制品的超高温烧结炉及烧结方法，属于高温材料热处理设备与技术领域。

背景技术

氧化物纤维制品作为一种在航空航天、民用高温隔热保温节能环保行业急需的材料，具有高熔点、耐高温、轻质、高强度等特点，如ZrO₂、MgO、Al₂O₃、CaO及其复合氧化物纤维等，具有非常广泛的用途，成为各类研究机构研发的热点。

但该类氧化物都具有非常高的熔点，在2000℃以上，且在高温下的粘度小，很难采用高温熔融的方法制备相应纤维材料，多采用溶胶-凝胶法或聚合物前驱体方法，一般经过纺丝溶液配制-成纤-烧结等过程，而且纤维及其制品随着处理温度的升高，纤维的直径或体积出现不同程度的收缩。若不经过高温处理，纤维制品在使用过程中会出现持续收缩，无法保证原有的尺寸和形状，造成节能效果下降，严重时造成物料的损坏、设备的烧蚀甚至高温带来的人员财产损失。

目前工业上可长期使用的高温炉最高到1700-1750℃，距离上述氧化物的熔点还有几百度的温差，而且该类纤维材料期望使用的温度在2000℃甚至更高。所以，普通的高温炉已满足不了实际的需求。可达到2000℃甚至2300℃只有石墨或者钨钼两种加热方式，其中钨钼加热已达到温度的极限，很难重复使用，高温下挥发严重，一是污染产品，二是成本昂贵。而石墨加热方式的温度空间较大、可调，可做成连续式或间歇式高温炉，且在真空或者N₂、Ar等惰性气体保护下可正常运行，但最主要的问题是，高温下石墨挥发或接触与Al₂O₃、ZrO₂、MgO等氧化物发生反应，C与其中的O相结合，一是造成石墨板或发热体的损耗破坏，降低设备使用寿命；二是形成大量CO，对环境和产品都带来污染。

此外，中国专利文件CN1352375A公开了电阻加热式超高温真空烧结炉，其主要包括炉体,电阻加热装置和真空压力及超高温检测部分等辅助装置；电阻加热装置中电源两极通过炉外大电流母线及金属水冷电极进入烧结炉,再经由碳－石墨材料制成的过渡电极连接于发热体板架上,构成完整的回路系统；电阻加热装置中发热体板架采用一侧上下发热体串联,两侧并联的电路结构。中国专利文件CN100347507C公开了一种用于制备氧化锆连续纤维的烧结炉，其特征在于，主要包含一个内管和一个外管，内管和外管均由石英或氧化铝、氧化锆陶瓷制成，外管用于加热，加热炉丝均匀缠于其外管外部；内管用于吹气，一头密闭，另一头与外部相通，内管上接一气体阀门，沿内管壁一周轴向均匀刻有狭缝，通气时气流可从内管管内经由细小狭缝成辐射状向管外吹出，内管套在外管内，外管周圈包裹有隔热层，外管两端塞有密闭绝热陶瓷塞，其中一端的塞子将内管与外管套在一起，另一端塞子中心套有一根直接与外部相通的、直径与内管相同、接有气体阀门的石英或陶瓷管，作为外管的进出气管道。上述烧结炉不仅结构复杂，而且没有对烧结炉组件进行处理，在高温烧结过程中，无法避免石墨与氧化物纤维发生反应。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种用于氧化物纤维制品的超高温烧结炉及烧结方法，该烧结炉可阻止石墨与处理氧化物纤维之间的反应，以期获得经超高温处理的氧化物纤维制品，同时也防止炉体及内部配件的氧化，延长使用寿命，减少环境污染。

本发明的技术方案如下：