[发明专利]一种粉末颗粒透射电子显微镜试样的制备方法

说明书

本发明属于透射电子显微镜（TEM）样品制备技术领域,具体涉及一种粉末颗粒透射电子显微镜试样的制备方法。本发明要提供一种粉末颗粒透射电子显微镜试样的制备方法，以克服现有技术存在的工艺复杂、制备TEM样品薄区范围小和制样成本高的问题。为了达到上述目的，本发明提供的解决方案是：通过在不含磁性的支撑泡沫结构中镶嵌粉末颗粒进而离子减薄获得具有较多薄区的TEM样品。该方法简单易行、成本低，可获得具有较多薄区的TEM粉末样品。本发明适用于各种常规颗粒，颗粒粒径尺寸为亚微米、微米或亚毫米级；同时，本发明具有通用性，不仅适合金属颗粒，也适合非金属颗粒。

技术领域：

本发明属于透射电子显微镜（TEM）样品制备技术领域, 具体涉及一种粉末颗粒透射电子显微镜试样的制备方法。

背景技术：

透射电子显微镜在材料科学与工程等相关科学研究方面应用较多，TEM样品制备在电子显微学研究工作中起到了非常重要的技术支撑作用。由于电子易散射或被物体吸收，其穿过TEM试样时存在穿透力低的特点，因而样品的厚度会显著影响TEM试样的成像质量。想要得到满意的TEM观察效果，首先要制备出好的薄膜样品。因而，在TEM试样上获得具有较大面积的超薄区域（薄区厚度小于100nm）是进行有效TEM观察（尤其是高分辨透射电子显微镜HRTEM观察）的前提条件。

根据材料样品的形状和尺寸，可以将其分为：块体材料、纳米材料（纳米薄膜、纳米线和纳米颗粒）和常规粉末材料（粉末颗粒粒径在亚微米、微米甚至亚毫米尺度）。对于常规粉末材料，其颗粒粒度通常在亚毫米、微米、亚微米尺度，粉末颗粒粒度较大，之前通常使用捞粉法制备TEM试样进行透射观察，由于颗粒尺寸较大，粉末颗粒的边缘几乎不存在薄区或者薄区非常小，很难获得满意的TEM观察效果。因而，获得较大面积的薄区且薄区厚度进一步降低成为粉末材料TEM试样制备的重要技术难题。

目前，除了捞粉法制备粉末材料TEM试样，还可以将粉末通过树脂等有机物对粉末颗粒进行包埋，进而对包埋的粉末进行离子减薄；或者对粉末颗粒进行化学/电镀，进而对镶嵌有样品粉末颗粒的薄膜进行离子减薄。以上两种方式最终都可以获得具有一定厚度的薄区。然而，以上两种方法都存在各自的不足之处。一、树脂材料和粉末颗粒，尤其是无机非金属和金属颗粒的润湿性很差，导致粉末颗粒和树脂的界面强度很低，甚至存在较大裂纹。颗粒与树脂基体之间低的界面强度和裂纹，导致在离子减薄孔洞周围（即薄区周围）很容易发生脱落，最终获得薄区的镶嵌颗粒较少，进而制样成功率不高/制样效果较差。二、电镀和化学镀制备粉末颗粒TEM试样方法可以在一定程度上克服上述树脂材料和粉末颗粒界面机械咬合强度低的问题，国外的R.D. Field、H.L. Fraser、A.M. Ritter、M.F. Henry、北京科技大学的胡本芙教授等人及团队分别通过在铜板上固定粉末颗粒，进行化学镀和电镀，最终获得镶嵌有粉末颗粒的薄膜，从而进行离子减薄，获得了具有一定薄区的粉末颗粒TEM试样。对于化学镀和电镀两种方法，镀层为金属薄膜，其与粉末颗粒（主要指无机非金属和金属粉末颗粒）的界面结合强度尚可，但是化学镀和电镀过程工艺复杂、影响因素相对较多、成本相对高。

发明内容：

本发明要提供一种粉末颗粒透射电子显微镜试样的制备方法，以克服现有技术存在的工艺复杂、影响因素较多和成本高的问题。

为了达到上述目的，本发明提供的解决方案是：

一种粉末颗粒透射电子显微镜试样的制备方法，包括以下步骤：

1）根据粉末颗粒的粒径尺寸选择平均孔洞尺寸略大于颗粒平均粒径的不含磁性的支撑泡沫结构，泡沫金属网的厚度为0.1mm-1mm，剪取可获得至少一个φ3mm面积的泡沫方形网备用；

2）取少量样品粉末均匀洒落在泡沫网上，粉末层厚度为泡沫网厚度的1/5-1/4为宜；

3）将泡沫网放于平台上，敲击或震动平台，使得粉末颗粒逐渐漏入泡沫网的孔洞中；