[发明专利]一种硝酸铂溶液的合成方法

权利要求书

1.一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤

（1）向王水中加入金属铂进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，随后缓缓加入30%的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值至9以上，随后在40～60℃下，缓缓滴加水合肼溶液，得到上清液无色透明的固液混合物，过滤洗涤至滤液电导率为7～10μs/cm，取滤饼按比例与36%的盐酸溶液混合均匀，滴加30%的双氧水，进行溶解反应，蒸发浓缩得到氯铂酸溶液；

（2）向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水，加热至微沸保持3～6h，随后停止加热冷却至室温，缓缓加入过量的氢氧化钠溶液，加热微沸保持3～5h，随后停止加热冷却至室温得到络合溶液；

（3）得到的络合溶液经过滤取滤液，向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液pH为3～4，得到淡黄色固液混合物，随后将固液混合物加热，冷却至室温过滤洗涤至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生，滤饼即为得到的铂络合物；

（4）向铂络合物加入65%的硝酸溶液和稳定剂，所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸中的一种或几种混合物，加入量占总溶液的1～20%，开启搅拌，保持反应体系混合均匀，至完全溶解，随后加热至60～80℃，停止加热，将滤液进行浓缩，即得到硝酸铂溶液。

2.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中金属铂与王水添加比例为1g：4.5～8mL，起始反应温度为30～90℃。

3.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸添加比例为1g：10～15mL，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100mL/min，起始反应温度为30～90℃。

4.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中双氧水的添加比例为1g：2～6mL，加热沸腾时间为2～5h。

5.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中将得到的固液混合物加热至80℃，保温一定时间，使水解沉淀颗粒进一步长大，便于下一步的过滤洗涤，加快过滤洗涤效率。

6.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中利用硝酸银溶液检测滤液中的氯离子。

7.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中硝酸溶液的加料比例为金属铂：硝酸溶液=1g：4～10mL，加热温度为40～120℃，保温时间为2～14h。