[发明专利]一种硝酸铂溶液的合成方法

说明书

本发明公开了一种硝酸铂溶液的合成方法，包括以下步骤：（1）合成无硝氯铂酸，（2）络合处理，（3）沉淀除杂，（4）合成硝酸铂溶液。本发明在制备的各个步骤中通过改进现有工艺，精密控制各个反应条件，提高了硝酸铂制备效率，解决杂质离子残留的问题，改善了硝酸铂溶液产品稀释稳定性。

技术领域

本发明属于硝酸铂溶液的制备工艺领域，具体涉及一种硝酸铂溶液的合成方法。

背景技术

硝酸铂是贵金属铂的一种重要化合物，被广泛用于制备各类含铂催化剂、镀铂剂以及合成其他铂类化合物，具有广阔的市场应用空间。

传统制备硝酸铂工艺中涉及到王水溶铂、赶硝、长时间的络合处理、沉淀除杂等工序，这些工序不仅耗时长且极易产生大量的氮氧化物废气污染环境，还存在硝酸铂收率较低，易产生杂质离子残留等问题。

而且，关于硝酸铂产品稀释稳定性的报道较少，而且规模化制备存在一定的困难，缺乏先进的制备工艺。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对现有硝酸铂合成技术中赶硝工艺反复、硝酸根去除不彻底、氮氧化物排放、硝酸铂中杂质去除率低等问题，提供一种简便、快速、氮氧化物排放少、产品品质高的制备工艺方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝酸铂溶液的合成方法，包括以下步骤

（1）合成无硝氯铂酸：按照一定的比例向现配的王水中加入金属铂，在一定温度下进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，随后向其中缓缓加入30%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9以上，开启加热，随后在40～60℃下，缓缓滴加还原剂水合肼溶液，得到上清液无色透明的固液混合物，过滤洗涤至滤液电导率为7～10μs/cm，取滤饼按照一定比例与36%的盐酸溶液混合均匀，在一定温度下，滴加30%的双氧水，进行溶解反应，蒸发浓缩得到氯铂酸溶液；

（2）络合处理：向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水，接着加热至微沸保持3～6h，随后停止加热冷却至室温，向得到的溶液中缓缓加入过量的氢氧化钠溶液，加热微沸保持3～5h，随后停止加热冷却至室温得到络合溶液，少量滤饼加水溶解后同样转移至滤液中，滤液即为铂络合母液；

（3）沉淀除杂：得到的络合溶液经过滤取滤液，少量不溶物加水溶解同样加入到滤液中，接着向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液pH为3～4，得到淡黄色固液混合物，随后将固液混合物加热一定温度，保温一定时间后，停止加热。冷却至室温过滤洗涤若干次，至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生，滤饼即为得到的铂络合物；

（4）合成硝酸铂：向制备得到的铂络合物按照一定的比例加入65%的硝酸溶液和稳定剂，所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸等无机或有机酸或碱中的一种或几种混合物，加入量占总溶液的1～20%，开启搅拌，保持反应体系混合均匀，至完全溶解，随后加热至60～80℃，保温一定时间后，停止加热，过滤滤液即为硝酸铂溶液，根据客户要求将滤液进行浓缩，即得到硝酸铂溶液。

所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（1）中金属铂与王水添加比例为1g：4.5～8mL，起始反应温度为30～90℃。

所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（1）中盐酸添加比例为1g：10～15mL，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100mL/min，起始反应温度为30～90℃。

所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（2）中双氧水的添加比例为1g：2～6mL，加热沸腾时间为2～5h。

所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（3）中将得到的固液混合物加热至80℃，保温一定时间，使水解沉淀颗粒进一步长大，便于下一步的过滤洗涤，加快过滤洗涤效率。

所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（3）中利用硝酸银溶液检测滤液中的氯离子。