[发明专利]一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201910745966.0 申请日: 2019-08-13
公开(公告)号: CN110452141B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 姜昕鹏;沈志峰;郑聪;俞传明 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C319/14 分类号: C07C319/14;C07C321/30;B01J31/02
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 过渡 金属 催化 合成 二芳基硫醚类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于在核黄素类催化剂、碘源和氧化剂的存在作用下,式(1)所示的苯胺类化合物或式(4)所示的苯类化合物与式(2)所示的苯硫酚类化合物在溶剂中进行反应,在30-100℃温度下反应1-40小时后,反应液经后处理得到式(3)或式(5)所示的二芳基硫醚类化合物;

其反应方程式如下:

式(1)-式(5)中,取代基R1选自C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、卤素、卤素取代的C1~C4烷基、芳基、硝基、氰基、氨基中的一种;取代基R2、R3和R4各自独立地选自H、C1~C4烷基、卤素取代的C1~C4烷基、芳基中的一种;取代基R5和R6各自独立地选自C1~C4亚烷基,Y表示O元素;

所述核黄素类催化剂的摩尔量为式(2)所示的苯硫酚类化合物的摩尔量的0.5-20mol%;所述核黄素类催化剂的分子结构式如式(I)或式(II)所示;

2.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述核黄素类催化剂的摩尔量为式(2)所示的苯硫酚类化合物的摩尔量的为5mol%。

3.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述溶剂为乙腈、硝基甲烷、DMI、HFIP、DMF中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述溶剂为乙腈。

5.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于式(2)所示的苯硫酚类化合物的质量与所述溶剂的体积之比为12-620 : 1,质量的单位为mg,体积的单位为mL。

6.根据权利要求5所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于式(2)所示的苯硫酚类化合物的质量与所述溶剂的体积之比为124 : 1,质量的单位为mg,体积的单位为mL。

7.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于反应温度为50~70℃。

8.根据权利要求7所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于反应温度为60℃。

9.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于反应时间为15~30小时。

10.根据权利要求9所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于反应时间为20小时。

11.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述碘源为碘单质、碘化锂、碘化钾、碘化钠、碘化铵或TBAI的一种。

12.根据权利要求11所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述碘源为碘单质。

13.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述碘源的摩尔量为式(2)所示的苯硫酚类化合物的摩尔量的0.5-20 mol%。

14.根据权利要求13所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述碘源的摩尔量为式(2)所示的苯硫酚类化合物的摩尔量的5 mol%。

15.根据权利要求1所述的一种无过渡金属催化合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于所述氧化剂为空气或氧气。

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