[发明专利]一种硬组织种植体涂层材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910746956.9 申请日: 2019-08-13
公开(公告)号: CN110433338A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 彭志勤;王晓云;刘珉琦;黄诗莹;王秉;万军民 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: A61L27/32 分类号: A61L27/32;A61L27/30;A61L27/34
代理公司: 杭州永航联科专利代理有限公司 33304 代理人: 侯兰玉
地址: 310018 浙江省杭州市钱塘*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 制备 种植体 涂层材料 硬组织 滴加 生物涂层材料 生产成本低 羟基磷灰石 分散性好 粒子纯度 热稳定性 生物活性 涂层领域 氟化钠 共掺杂 晶形好 可控制 磷酸钠 水热法 碳酸
【权利要求书】:

1.一种硬组织种植体涂层材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)称取Ca(NO3)2·4H2O、Na3C6H5O7·2H2O、Na3PO4·12H2O、NaHCO3、NaF并分别置于容器中,加入丙烯酸类和马来酸类共聚物和/或聚氧乙烯类衍生物,加入去离子水,容器用保鲜膜密封,室温下搅拌5-10min,制得硝酸钙溶液、柠檬酸钠溶液、磷酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氟化钠溶液,备用;

2)将硝酸钙溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,在搅拌条件下,利用恒流泵将柠檬酸钠溶液逐滴加入到硝酸钙溶液中,滴加完毕后,磁石搅拌5-8min;

3)将氟化钠溶液用恒流泵滴加到步骤2)所得混合溶液中,滴加完毕后搅拌5-10min;

4)将磷酸钠溶液用恒流泵滴加到步骤3)所得混合溶液中,滴加完毕后搅拌4-6min;

5)将碳酸氢钠溶液用恒流泵滴加到步骤4)所得混合溶液中,滴加完毕后搅拌10-15min,使其混合均匀;

6)将步骤5)所得混合液体边搅拌边用醋酸和氨水调节pH;

7)将聚四氟乙烯内衬放回水热釜中,置于鼓风干燥箱中进行水热反应;

8)待水热反应完成,水热釜冷却至室温后,搅拌3-7min后将聚乙烯内衬中的反应液转移至容器中,用乙醇和水洗涤多次;

9)75-85℃下干燥18-24h,研磨,得到硬组织种植体涂层材料。

2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中,硝酸钙溶液中钙离子与磷酸钠溶液中磷酸根离子的摩尔比为9-11∶5-7。

3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中,硝酸钙溶液中钙离子与柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠的摩尔比为0.8-1.2∶0.8-1.2。

4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中,氟化钠溶液中氟离子与硝酸钙溶液中钙离子的摩尔比为1∶0.9-1.2。

5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中,碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠与磷酸钠溶液中磷酸根的摩尔比为1=0.6-0.8。

6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述丙烯酸类和马来酸类共聚物和/或聚氧乙烯类衍生物包括:丙烯酸和马来酸共聚物,聚乙二醇,聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。

7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤2)-5)中,恒流泵流速控制为3-5mL/min。

8.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤6)中,醋酸及氨水浓度为0.1mol/L,pH控制在9-10。

9.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤7)中,鼓风干燥箱温度设置为170-200℃,水热时间6-8h。

10.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤8)中,具体洗涤步骤为:待反应釜冷却至室温后,加入磁石,搅拌4-6min,转移至离心管中,以9000-11000r/min的转速离心8-12min,倒去废液,用水和乙醇多次将离心管中产物转移至容器中,充分洗涤,待全部转至容器中后,搅拌5-10min,以9000-11000r/min的转速离心8-12min,倒去废液,以同样的操作再洗涤一次。

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