[发明专利]一种硬组织种植体涂层材料的制备方法

说明书

本发明涉及种植体涂层领域，公开了一种硬组织种植体涂层材料的制备方法。本发明用一种成本较低，设备简单的方法制备一种热稳定性与生物活性并存的生物涂层材料。本发明采用水热法以先滴加氟化钠后滴加磷酸钠的顺序制备碳酸、氟共掺杂羟基磷灰石，使最终制得的粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。

技术领域

本发明涉及种植体涂层领域，尤其涉及一种硬组织种植体涂层材料的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石具备与骨、牙齿等硬组织相似的成分和架构，具有良好的生物活性，在医学方面鲜少出现免疫排斥反应，是一种潜在的骨修复材料，但羟基磷灰石的物理化学稳定性不好，降解速度较快，由其制备的硬组织种植体涂层在人体内容易失效，造成不良影响。

碳酸磷灰石具有较好的生物活性，是较好的骨移植涂层材料，但碳酸根的掺杂会使热膨胀系数发生变化，热膨胀系数是影响磷灰石涂层与基体结合状况的主要因素；氟是人体的微量元素之一，且对骨质疏松症及骨缺损有积极的治疗作用，氟能促进体内外成骨细胞活性，直接增加成骨细胞的扩散率和碱性磷酸酶活性，增强新的骨组织形成。目前对碳酸掺杂起羟基磷灰石以及氟代羟基磷灰石研究较多，而对碳酸和氟离子复合取代羟基磷灰石研究较少，本发明从复合取代出发，旨在制备一种硬组织种植体涂层材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题主要是，用一种成本较低，设备简单的方法制备一种热稳定性与生物活性并存的生物涂层材料。本发明采用水热法以先滴加氟化钠后滴加磷酸钠的顺序制备碳酸、氟共掺杂羟基磷灰石，使最终制得的粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。水热法相较于烧结而言，所需温度较低，有利于碳酸替代羟基磷灰石晶格中的磷酸根离子产生B型取代，能使比表面积和有效表面活性提高，且与天然骨成分更相似，碳酸根含量和热处理工艺参数是热稳定性的主要影响因素；由于羟基磷灰石晶格中存在钙三角形，氟离子的半径比羟基的小，更适应钙三角形，氟取代羟基位置后还可形成氢键，起到稳定晶格的作用，同时在热稳定性方面，F^-离子热稳定性强，能够稳定碳酸羟基磷灰石结构，可有效补偿因CO₃^2-替代而引起的秩序混乱，综合以上两点，本发明可以制备出有较好热稳定性的硬组织种植体涂层材料；本发明采用水和乙醇洗涤沉淀，乙醇的表面张力小于水，且能使羟基磷灰石表面的羟基被非极性的-OC₂H₅取代，减少水的毛细管力以及水的羟基架桥作用，减少粉体的团聚，使干燥后的粉体更具分散性。

本发明的具体技术方案为：一种硬组织种植体涂层材料的制备方法，包括以下步骤：

1)称取Ca(NO₃)₂·4H₂O、Na₃C₆H₅O₇·2H₂O、Na₃PO₄·12H₂O、NaHCO₃、NaF并分别置于容器中，加入丙烯酸类和马来酸类共聚物和/或聚氧乙烯类衍生物，加入去离子水，容器用保鲜膜密封，室温下搅拌5-10min，制得硝酸钙溶液、柠檬酸钠溶液、磷酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氟化钠溶液，备用。

用保鲜膜密封主要是为了防止空气中的CO₂对实验造成影响。

2)将硝酸钙溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在搅拌条件下，利用恒流泵将柠檬酸钠溶液逐滴加入到硝酸钙溶液中，滴加完毕后，磁石搅拌5-8min。

3)将氟化钠溶液用恒流泵滴加到步骤2)所得混合溶液中，滴加完毕后搅拌5-10min。

4)将磷酸钠溶液用恒流泵滴加到步骤3)所得混合溶液中，滴加完毕后搅拌4-6min。